主题：【原创】实验室不寂寞--我和Q-TOF

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我们的仪器(2D-LC/Q-TOF)2014年底购买,2015年6月中旬正式安装并投入使用。先来说说这个2D-LC吧，上个示意图：


一维与二维通过一个切换阀连接，可以实现脱盐（不挥发性盐），在不改变原流动相（含不挥发性盐）的条件下与质谱兼容。
这个就是整体效果图了：

从左到右：液相（安捷伦1260）、质谱（安捷伦6530AQ-TOF）、高纯氮瓶、液氮瓶。
下面分解来说。
用工程师的话说，要开仪器，首先想到的就是“两气一电”。这“两气”指雾化气（一般是氮气，由液氮或氮气发生器供给）和碰撞气（高纯氮或氩气、氦气），“一电”指UPS电源，一方面过滤和稳定电波，另一方面蓄电。
UPS：断电后能支持2小时。旁边那个黑色的装机的时候出现过和质谱不匹配，质谱开不了机，后来换了个就好了。

从左到右，从上到下：四元泵、二元泵、自动进样器、柱温箱、检测器1、检测器2。

四元泵：脱气机、比例阀，低压混合，高延迟，大家常用。
二元泵：值得一说。有A、B两个泵，泵后高压混合，延迟较小。但经常出现A、B混合时压力不稳的情况，波动3-4bar，问过工程师他也遇到过但没搞清楚，不知道配个脱气装置会不会有改善。

自动进样器：118孔位

柱温箱：“小机关”看到了吗？就是那个切换阀。通过这个阀实现一维到二维转换，简单来说，可以把它理解为二维的进样装置。我们在一维液相上看到的杂质可以通过这个阀进入质谱兼容的液相系统（二维），然后进行质谱分析。学术的说法“基于阀切换的中心切割2D脱盐”及“全二维色谱”。

检测器：一维、二维各一个（不上图了）。我们配的是紫外，其实配DAD是最好了，可以通过一维、二维的光谱特征来确定二维切到的是不是我们想要的一维中的那个峰。
质谱的离子源：DualESI。我们公司是做新药研发的，这个源，化药、生物药都能用。维护方面一是雾化器，定期拿下来超声清洗，超声的时候注意保护头部，套个枪头或者手拿着超。这个清洗的频率是取决于样品和流动相的纯净程度的，如果样品比较脏，一定要做好前处理；流动相用的试剂和缓冲盐最好别用国产的（我们用的是默克和西格玛），否则堵了针得不偿失。二是喷雾挡盖，每天用无纺布蘸50%异丙醇水擦洗，擦不掉的话，就拧下来在砂纸上以8字型打磨。总体来说，ESI源维护比较简单，而且耐用。

目前仪器运行良好，所以质谱的内部我还没见识到。
真空泵：我们这个是安捷伦配的，没有镇气阀，只每年更换泵油就OK。

最后是高纯氮和液氮。前面说了，高纯氮是作为碰撞气，液氮是雾化部分用到。
 
压力如下所示：高纯氮0.2MPa，液氮100psi。
更换的频率：高纯氮（工程师说）1年，液氮根据质谱使用情况，我们是175L的用一周左右。
这两个气都是一直开着（安捷伦的仪器要求），关机时液氮可以关，但高纯氮不要关，保证仪器内部的惰性环境。
 
前面说了我们公司做新药研发，主要是化药，化药的一个关注点就是杂质的研究，所以Q-TOF就用来鉴定杂质了，简直是“如鱼得水”，不仅可以给出精确分子量，而且二级碎片信息也比较丰富，有利于杂质以及同分异构体的结构鉴别。