主题：【求助】液相制备可能的污染源

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
“样品是液相制备出，然后旋干的。做LC-MS确定是干净的”

正相的制备液相吧？反相的LC吧？ESI的MS吧？如果这三个问题都是肯定的，其实你已经做得很好了，如果做LC-MS的时候同时采集DAD谱图就更好了。

不过就算采集了DAD信号，没发现杂质，也不代表样品的纯度就一定是99%以上。

核磁既然发现了杂峰，如果能排除溶剂等外在因素，那就肯定是样品的信号了。
接下来有两个可能：
1、所谓的杂峰确实是样品里面的杂质（这是废话）
2、所谓的杂峰其实是样品的信号，比如不常见的裂分、立体化学不等价等，这个需要找核磁专家来想办法。

原文由 netsking(netsking) 发表:
会不会是OH的信号? 在DMSO-d6溶剂中做NMR谱,OH的信号是很强的,尤其是有phenol OH时.它们的共振信号一般就是这个范围内. 另外积分这三个峰,看一看是否是一个质子. 如果要比一个质子(=1)小很多, 比如只有0.0几,那一定上杂质了.如果大约相近,如0.9~0.8, 则可能是OH的信号. 另外还可以做个HMQC或HSQC谱来进一步确定.

原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
我不懂核磁，有没有可能存在同分异构体甚至手性异构体等情况？？[/quote
不是的

原文由 zhenshanmeijw(zhenshanmeijw) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:
会不会是OH的信号? 在DMSO-d6溶剂中做NMR谱,OH的信号是很强的,尤其是有phenol OH时.它们的共振信号一般就是这个范围内. 另外积分这三个峰,看一看是否是一个质子. 如果要比一个质子(=1)小很多, 比如只有0.0几,那一定上杂质了.如果大约相近,如0.9~0.8, 则可能是OH的信号. 另外还可以做个HMQC或HSQC谱来进一步确定.

这三个杂质峰信号很强的，都大于1了。有时都像是主要的峰了。

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 zhenshanmeijw(zhenshanmeijw) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:
会不会是OH的信号? 在DMSO-d6溶剂中做NMR谱,OH的信号是很强的,尤其是有phenol OH时.它们的共振信号一般就是这个范围内. 另外积分这三个峰,看一看是否是一个质子. 如果要比一个质子(=1)小很多, 比如只有0.0几,那一定上杂质了.如果大约相近,如0.9~0.8, 则可能是OH的信号. 另外还可以做个HMQC或HSQC谱来进一步确定.

这三个杂质峰信号很强的，都大于1了。有时都像是主要的峰了。

如果有NMR数据的话, 可以发过来看一看.

原文由 lneng2010(lneng2010) 发表:
可能被污染了，检查一下你用的实验器皿是不是聚四氟的