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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】AB SCIEX 6500+ 测小分子氨基酸的背景噪音高达10^5怎么解决

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Ins_cf921936

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发表于：2024/03/08 08:53:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对某些特定的物质背景噪音极强，而且就算是进空白样，噪音强度也是一样高的，我尝试了一下解决方式扔不能够解决，有没有做过生物小分子的大佬可以提点建议：
1.更换流动相和重新配置流动相，升级为质谱级别。但是基本没有什么改变，和之前也是差不多的。
2.使用两通：主要是为了排出色谱柱的问题，但是最终效果也是差不多的
3.切换到waste：是为了排出质谱端的问题，噪音基本可以忽略不计吧，大概只有几百左右了
4.改进质谱参数：主要是改进离子源温度、IS电压和CE值，试了几个梯度，发现效果甚微
基本按照工程师提出的建议也都尝试了，但是解决不了这个问题，但是根据AB公司官方提供的测试方法还有文献中使用相同仪器测试同一物质的方法，我的效果却达不到他们那么好。

推荐答案：hujiangtao回复于2024/03/08

小分子氨基酸极性太强，普通C18很难保留，出峰时间过早很有很多基质共流出加上分子量基本都在100以下导致背景值很高；可以尝试HILLIC模式让保留时间延后，毛细管电压比常用值低一些，小分子氨基酸确实不是液质的强项，如果能衍生一下使其分子量大一些保留靠后些效果会好不少，但这样就不如直接用液相了还稳定

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hujiangtao

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2024/3/8 10:50:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/3/8 12:19:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氨基酸上LCMS需要衍生，我这边衍生之后上5500完全没问题

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Ins_cf921936

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2024/3/8 12:47:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
氨基酸上LCMS需要衍生，我这边衍生之后上5500完全没问题

确实看到衍生法居多，能方便告知哪种衍生法比较好吗，我想您可能经验更多些

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Ins_cf921936

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2024/3/8 12:48:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
小分子氨基酸极性太强，普通C18很难保留，出峰时间过早很有很多基质共流出加上分子量基本都在100以下导致背景值很高；可以尝试HILLIC模式让保留时间延后，毛细管电压比常用值低一些，小分子氨基酸确实不是液质的强项，如果能衍生一下使其分子量大一些保留靠后些效果会好不少，但这样就不如直接用液相了还稳定

好的，谢谢，但是液相的检测限还是比较高

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