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主题：【已应助】出现负峰怎么办

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喵呜有理
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发表于：2020/05/19 12:06:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，如图使用waters-UV检测器，在走空白的时候会出现数个负峰，请问这种情况该如何排查原因？
流动相采用0.025M磷酸氢二钠:乙腈(49:51)，溶剂为乙腈(含1/500的纯化水)。最开始1.5min的负峰时有时无，现在越来越大，影响到产品1.8-2.0min杂质峰积分。
推荐答案：QC回复于2020/05/20
①出现负峰很可能是流动相中的乙腈纯度有问题，
②也可能是纯化水的问题，用超纯水配制溶剂，溶剂最好用0.45um针孔过滤头过滤，
③你的溶剂含水量很少，流动相有大约50%的磷酸盐溶液，你确定两者是否兼容，流动相遇到你配制的溶剂可能会有极少量磷酸盐析出。
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2020/5/19 16:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长多少？可能流动相纯度不够紫外吸收太早或柱子脏，冲一下看看
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dadgoh
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2020/5/19 16:52:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是什么配的
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喵呜有理
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2020/5/19 17:20:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长254nm。空白50mL容量瓶加10ml纯化水，乙腈定容；取1mL定容至50mL
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QC
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2020/5/20 19:22:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①出现负峰很可能是流动相中的乙腈纯度有问题，
②也可能是纯化水的问题，用超纯水配制溶剂，溶剂最好用0.45um针孔过滤头过滤，
③你的溶剂含水量很少，流动相有大约50%的磷酸盐溶液，你确定两者是否兼容，流动相遇到你配制的溶剂可能会有极少量磷酸盐析出。
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lijing320323
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2020/5/20 23:18:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗一下
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moviehua
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2020/5/27 11:12:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是否已经超声，过滤，平衡柱子时间怎样？
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液相时光
Ins_3a8436b1
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2020/5/27 13:42:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看一下检测器设置里有个极性，是否设置成了-！正常应该为+！
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