主题:【已应助】GB5009.32-2016检测TBHQ

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Insm_2cdc3a21
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实验回收率超级低
标准中气相和液相方法,标品稀释液和定容液不一样,请问会有影响吗
求助做过的朋友帮忙解答
最佳答案:我是风儿回复于2020/05/22
回收率的注意事项:
1、样品加乙腈涡旋后离心时有个别样品乙腈层会浑浊,需要再次离心以减少油脂的带入,减轻后面除油脂步骤的压力。
2、真空浓缩时温度不要过高,同时一定不要蒸干否则回收会降低。
3、由于BHT、BHA 、TBHQ 见光易分解,进样瓶用棕色的。
4、浓度在100ug/mL以下的标液要现配,若样品量较多,进样针数超过20针,为保证标液的稳定应使用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的乙腈溶液(正己烷饱和乙腈(含L-抗坏血酸棕榈酸酯:称取100mg L-抗坏血酸棕榈酸酯 至1000mL的正己烷饱和乙腈中超声溶解)配制。
5、回收率范围:在80%-120%
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轩轩
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感觉标准中,C18柱净化那一步,弃去流出液有问题,如果把流出弃了,回收率肯定很低。
轩轩
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第三法气质法,我觉得也有问题。为什么标液要用乙腈配,而且最高点为200ppm,对气质来说,浓度太高。总之,感觉标准很粗糙。