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主题：【已应助】GB5009.32-2016检测TBHQ

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发表于：2020/05/20 10:24:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
实验回收率超级低
标准中气相和液相方法，标品稀释液和定容液不一样，请问会有影响吗
求助做过的朋友帮忙解答
推荐答案：我是风儿回复于2020/05/22
回收率的注意事项：
1、样品加乙腈涡旋后离心时有个别样品乙腈层会浑浊，需要再次离心以减少油脂的带入，减轻后面除油脂步骤的压力。
2、真空浓缩时温度不要过高，同时一定不要蒸干否则回收会降低。
3、由于BHT、BHA 、TBHQ 见光易分解，进样瓶用棕色的。
4、浓度在100ug/mL以下的标液要现配，若样品量较多，进样针数超过20针，为保证标液的稳定应使用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的乙腈溶液(正己烷饱和乙腈(含L-抗坏血酸棕榈酸酯：称取100mg L-抗坏血酸棕榈酸酯 至1000mL的正己烷饱和乙腈中超声溶解)配制。
5、回收率范围：在80%-120%
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轩轩
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2020/5/20 22:32:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
感觉标准中，C18柱净化那一步，弃去流出液有问题，如果把流出弃了，回收率肯定很低。
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轩轩
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2020/5/20 22:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
第三法气质法，我觉得也有问题。为什么标液要用乙腈配，而且最高点为200ppm，对气质来说，浓度太高。总之，感觉标准很粗糙。
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