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主题：【已应助】做农残前处理进样小瓶中总是有沉淀

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发表于：2024/01/17 20:14:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助求助
做的是玉米籽粒中除草剂提取，做液相色谱质谱分析，前处理过滤后放置一段时间后进样小瓶中出现沉淀，想问一下是什么原因导致的呢？是油脂没除净导致的吗？
前处理步骤如下：
1、取10g玉米籽粒加入10mL乙腈和6mL1%乙酸溶液，涡旋2min
2、加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，涡旋2min
3、3000r/min离心10min，去上清液加入2g无水硫酸镁和200mgPSA，涡旋2min，再次离心10min
4、取上清液过0.22μm滤膜，装入进样小瓶中待测

不知道为什么瓶里会有沉淀，刚过滤完是没有的，是变质了还是物质不稳定析出了呢？该怎么解决呀？谢谢大家。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/18
过滤完后进样小瓶过一段时间会有沉淀，这个沉淀出现可能跟温度有关，比如就像楼主所说的油脂类，温度低了溶解度就降低，然后就会析出来。楼主可以对有沉淀的进样小瓶加热一下，然后摇一摇，看看是否会溶解，以此来证明沉淀析出跟温度有关。如果证明下来确实是类似于油脂类物质，那也可以考虑在前处理过程中加入净化，用硅酸镁柱来进行吸附除杂。
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通标小菜鸟
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2024/1/18 10:36:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤完后进样小瓶过一段时间会有沉淀，这个沉淀出现可能跟温度有关，比如就像楼主所说的油脂类，温度低了溶解度就降低，然后就会析出来。楼主可以对有沉淀的进样小瓶加热一下，然后摇一摇，看看是否会溶解，以此来证明沉淀析出跟温度有关。如果证明下来确实是类似于油脂类物质，那也可以考虑在前处理过程中加入净化，用硅酸镁柱来进行吸附除杂。
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2024/1/18 10:47:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:过滤完后进样小瓶过一段时间会有沉淀，这个沉淀出现可能跟温度有关，比如就像楼主所说的油脂类，温度低了溶解度就降低，然后就会析出来。楼主可以对有沉淀的进样小瓶加热一下，然后摇一摇，看看是否会溶解，以此来证明沉淀析出跟温度有关。如果证明下来确实是类似于油脂类物质，那也可以考虑在前处理过程中加入净化，用硅酸镁柱来进行吸附除杂。
好的好的，谢谢啦，用氧化铝净化可以吗，氧化铝貌似也可以除脂肪呢，不知道可行性高不高
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通标小菜鸟
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2024/1/18 11:42:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_933e8b51(Ins_933e8b51) 发表:好的好的，谢谢啦，用氧化铝净化可以吗，氧化铝貌似也可以除脂肪呢，不知道可行性高不高
也可以试一下，但是不管用哪种柱子，都要验证一下目标物的回收率，因为过柱可能会造成目标物一定量的损失。
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2024/1/18 12:02:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:也可以试一下，但是不管用哪种柱子，都要验证一下目标物的回收率，因为过柱可能会造成目标物一定量的损失。
好嘞，感谢感谢
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zyl3367898
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2024/1/18 16:42:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取上清液时取多少毫升，不会取到下层液体了？
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2024/1/18 17:18:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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m3162638
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2024/1/18 18:37:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习一下
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xiaolanzi5
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2024/1/18 19:33:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况在粮食样品Q法前处理中比较常见，沉淀除了脂肪还有其他物质。您可以取2g样品加10ml乙腈提。再一个是净化后的乙腈相在-18℃下冷冻半小时后过滤膜测定。
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wodehisense
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2024/1/19 8:50:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一二步后尝试着-18度冷冻一个半小时沉淀脂肪，另外净化时可以加点C18去除脂肪
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2024/1/19 8:53:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:取上清液时取多少毫升，不会取到下层液体了？
一共有五毫升左右 取了4ml
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