主题：【资料】食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定

　　　　　　　　 食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定　　
一、所需试剂：
石油醚：沸程60℃—90℃　　 用前重蒸：55℃
苯：重蒸　　60℃　　　　　　 蒸馏水
丙酮：重蒸：50℃　　　　　　 乙酸乙酯：重蒸：45℃
无水硫酸钠：层析用于620℃灼烧后备用；用前140℃烘2小时
弗罗里硅土：层析用于620℃灼烧后备用；用前140℃灼烧2h趁热加5%水灭活
蒸法：将所需试剂倒入浓缩瓶中，取蒸馏部分（即收集瓶中液体）备用，弃去浓缩瓶中的残留。
所需试剂均为分析纯。
二、提取流程
1、将样品放入捣碎机中捣碎。
2、称20g样品用加入30ml丙酮和30ml石油醚在均质机中均质2min。
3、将均质液倒入放有两层滤纸的布氏漏斗中抽滤，将滤液移入250ml分液漏斗中，用少量2%的硫酸纳溶液洗涤滤瓶也倒入分液漏斗中。
4、在分液漏斗中加入100ml2%硫酸钠水溶液，轻摇放气，没有气体排出后静置分层，将下层液转移至另一个250ml分液漏斗中。
5、用20ml石油醚提取下层溶液2次。
6、合并三次提取的石油醚层，过无水硫酸钠层。
7、在旋转蒸发器上45℃浓缩至4—5ml，加石油醚冲洗浓缩瓶后定容到10ml，于超声波清洗机中超声5分钟。
8、吸取2ml样品提取液加入已淋洗过的净化柱。
9、用100 ml石油醚+乙酸乙酯（95∶5）洗脱入三角瓶。
10、收集洗脱液于浓缩瓶中，用石油醚冲洗三角瓶两次，于旋转蒸发器上（45℃）浓缩近干。
11、用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中定溶到1.0 ml。
12、吸取1 ul试样液注入气色谱仪进行分析。
三、净化柱的制备：（层析柱）
玻璃层析柱先加入少许脱脂棉再加1cm高Na2SO4（无水硫酸钠）再加入5g5%脱活弗罗里硅土最后加入1cm高Na2SO4(无水硫酸钠)，随加随敲，轻轻敲实，用20 ml石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体，备用。
　　　　　　
　　　　　　
有机氯混合标样浓度
α—666　　　　0.1ul/ml
β—666　　　　0.1ul/ml
γ—666　　　　0.2ul/ml
δ—666　　　　0.1ul/ml
P.P’—DDE　　 0.2ul/ml
O.P’—DDT　　 0.2ul/ml
P.P’—DDD　　 0.2ul/ml
P.P’—DDT　　 0.2ul/ml