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主题：【已应助】总铬以及六价铬样品的预处理

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傻傻分不清楚
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发表于：2020/05/26 10:00:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下对于不同的水样，我如何分辨该用哪一种样品的预处理方法，如何判断是否有含有大量有机物。例如
我这次接到一个水样，它颜色颜色偏黄色，放置一段时间过后会沉淀黄色色素，摇匀又变成黄色。我无法判断是否用哪种样品预处理。六价铬和总铬都得做。
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/05/26
六价铬取上清液直接比色看看吧，总铬需要消煮后过滤测试，结果存在一定的逻辑关系。如果总铬小于六价铬的话，表明可能是六价铬测试可能出现干扰，需要离子色谱分离后在线衍生测试，参考EPA的方法条件。
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2020/5/26 11:59:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬取上清液直接比色看看吧，总铬需要消煮后过滤测试，结果存在一定的逻辑关系。如果总铬小于六价铬的话，表明可能是六价铬测试可能出现干扰，需要离子色谱分离后在线衍生测试，参考EPA的方法条件。
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2020/5/26 15:08:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
六价铬取上清液直接比色看看吧，总铬需要消煮后过滤测试，结果存在一定的逻辑关系。如果总铬小于六价铬的话，表明可能是六价铬测试可能出现干扰，需要离子色谱分离后在线衍生测试，参考EPA的方法条件。
您说的这个 操作性不强 毕竟不是所有的环境检测公司都有离子色谱连ICP-MS的，个人觉得如果水样需要测试总铬和六价铬，可以根据水样来源来进行操作，我们是用火焰法进行走一遍总铬，这种样品的浑浊度还好，可以直接过滤后进行测定，如果总铬含量很少，那就再做一下六价铬，直接显色法测试，一般六价铬和总铬的比例会有个1:1000倍的关系，所以很是明显。（这是个人经验，不是正规的操作流程，仅供参考）
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老兵
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2020/5/26 16:24:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含泥沙的水样大都会呈这种颜色，三价铁高，过滤仍会显黄色，六价铬水样只有进行预处理，总铬消解后影响不大。
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生活所迫
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2020/5/26 18:14:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地表水还是工业废水？
地表水的话，优先考虑用色度校正法，同步测平行及加标回收率，看看质控数据是否达标，如果不达标，只能用氢氧化锌共沉淀-消解法处理；
如果是工业废水，时间充裕的话，优先用氢氧化锌共沉淀-消解法处理；

不要去想样品具体含有哪些干扰，实际工作中，碰到一堆样品时，压根没有考虑的时间。

附件有参考文献，供参考
附件：
赖永忠. 《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议[J]. 电镀与涂饰, 2019, 38(22)：1246-1253.pdf
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2020/5/26 18:16:08 Last edit by yzhlai
傻傻分不清楚
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2020/5/26 21:33:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:地表水还是工业废水？地表水的话，优先考虑用色度校正法，同步测平行及加标回收率，看看质控数据是否达标，如果不达标，只能用氢氧化锌共沉淀-消解法处理；如果是工业废水，时间充裕的话，优先用氢氧化锌共沉淀-消解法处理；不要去想样品具体含有哪些干扰，实际工作中，碰到一堆样品时，压根没有考虑的时间。附件有参考文献，供参考
是工业废水，我在想六价铬能不能先过滤，然后再用色度校正的方法来测，至于总铬，能不能就高锰酸钾消解呀？
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傻傻分不清楚
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2020/5/26 21:35:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:含泥沙的水样大都会呈这种颜色，三价铁高，过滤仍会显黄色，六价铬水样只有进行预处理，总铬消解后影响不大。
它不是含泥沙的，是一种色素，我也不知道是什么
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Rezzzzzz
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2020/5/26 21:43:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
18年的时候做过类似的水样，试过离心取上清液，也试过微孔滤膜过滤，感觉过滤好一点
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sdlzkw007
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2020/5/27 2:12:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa51382500(aa51382500) 发表:
您说的这个 操作性不强 毕竟不是所有的环境检测公司都有离子色谱连ICP-MS的，个人觉得如果水样需要测试总铬和六价铬，可以根据水样来源来进行操作，我们是用火焰法进行走一遍总铬，这种样品的浑浊度还好，可以直接过滤后进行测定，如果总铬含量很少，那就再做一下六价铬，直接显色法测试，一般六价铬和总铬的比例会有个1:1000倍的关系，所以很是明显。（这是个人经验，不是正规的操作流程，仅供参考）
EPA方法只是离子色谱分离然后采用二苯卡巴肼衍生紫外检测法，根本不需要什么ICPMS，如果有两台单泵液相色谱搭一下，完全满足实验要求，我在上届原创大赛中diy过Shimadzu的LC-20AT，把不锈钢管线改成Peek材质，基本上1.0ug/L可以有很好的峰形，色谱柱可以选用阴离子交换模式的聚苯交联柱
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2020/5/27 9:14:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
EPA方法只是离子色谱分离然后采用二苯卡巴肼衍生紫外检测法，根本不需要什么ICPMS，如果有两台单泵液相色谱搭一下，完全满足实验要求，我在上届原创大赛中diy过Shimadzu的LC-20AT，把不锈钢管线改成Peek材质，基本上1.0ug/L可以有很好的峰形，色谱柱可以选用阴离子交换模式的聚苯交联柱
老师，您说的这个帖子 我怎么没找到呢，能否私发或者私聊，谢谢。
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生活所迫
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2020/5/27 10:06:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 傻傻分不清楚(Insm_f75dd7c8) 发表:
是工业废水，我在想六价铬能不能先过滤，然后再用色度校正的方法来测，至于总铬，能不能就高锰酸钾消解呀？


测六价铬时，水样在弱碱性下，是可以过滤的，时间紧的话，直接过滤后测，同步测平行、回收率，看质控数据是否达标

总铬如果要用GB 7466，就得照着标准的步骤做

以前碰到一个电镀废水（我采的样品），加碱固定后会出现大量橙黄色沉淀，具体成分是啥不清楚，很多物质在碱性条件下会沉淀，不单纯金属

个人觉得楼主碰到的不是色素
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