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主题：【已应助】顶空ECD测三氯甲烷，出峰异常情况求助

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发表于：2021/12/28 10:42:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，跑水质的三氯甲烷有异常出峰情况，求大佬帮忙分析一下。空白(只添加水和氯化钠就加盖）会出现1 2两个大峰，我们猜想是氧气和水，不知道对不对，运行空瓶（什么也不加）第二个峰会小一些，但还有。顶空条件 40℃ 平衡25min。色谱条件 40℃恒温 进样口150℃ 分流比20：1 。柱子是30m DB-5，流速1.0ml/min。ECD是个比较旧的ECD基线一直很高，无法正常降下来。这个方法有时候会出现目标峰分不开的情况。求助优化方法。
推荐答案：wazcq回复于2021/12/29
换DB-624 柱，再把ECD温度升高些
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2021/12/28 20:28:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的水使用之前是否经过验收确保无干扰，可以试着直接用屈臣氏的水。还有氯化钠用之前有没有在马弗炉里烘一下去除有机物干扰。两个杂峰有可能是一些本底干扰，比如猜测是最常见的二氯甲烷亦或是其它物质。楼主峰分离度不好，而且发峰都前倾，可以试着增大一点分流比，再把流速降低或者升温速率降低来增加分离度
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wazcq
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2021/12/29 13:27:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换DB-624 柱，再把ECD温度升高些
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安平
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2021/12/29 20:59:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      首先考虑一下是否实验室空气不良。直接进样实验室的空气，检查是否存在卤代烃的干扰。

      然后考虑是否水不良。

      保留较弱的色谱峰是空气峰。

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