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液质联用（LCMS）

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主题：【第十三届原创】GB 5009.97-2016第三法液质法检测酒类产品中的甜蜜素

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我是风儿

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鹤壁农检联合队发表于：2020/06/01 20:35:50 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GB 5009.97-2016第三法液质法检测酒类产品中的甜蜜素

色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）

流速：0.30 mL/min；柱温：30℃；进样量：10 μL；

流动相A：0.1%甲酸含6%乙腈；流动相B：甲醇梯度洗脱

Time(min)	0.0	2.0	2.1	3.1	6.0
B%	5.0	5.0	60.0	5.0	5.0

检测方式：MRM多反应监测 Ion Source Type: H-ESI Positive Ion (V): 4000 Negative Ion (V): 3200 Sheath Gas (Arb): 40 Aux Gas (Arb): 10 Sweep Gas (Arb): 0 Ion Transfer Tube Temp (°C): 350			Vaporizer Temp (°C): 300 Default Charge State: 1 Cycle Time (sec): 0.4 Q1 Resolution (FWHM): 0.7 Q3 Resolution (FWHM): 1.2 CID Gas (mTorr): 1.5 Source Fragmentation: 10
Compound	Polarity	Precursor (m/z)	Product (m/z)	Collision Energy (V)	RF Lens (V)
TMS+	Positive	202	122	7.82	72
tms-	Negative	178	79.8	25.6	136

分别对加标阴性样品进行测定，以标准溶液的保留时间(min)为横坐标，被测组分的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。具体结果如下。

样品前处理：称取酒样10.0g，置于50mL烧杯中，于60℃水浴上加热30min，残渣全部转移至100mL容量瓶中，用水定容并摇匀，经0.22μm 水相微孔滤膜过滤后备用。

5．方法的回收率、精密度

5.1方法的回收率、精密度实验

分别向不含待测物的葡萄酒、白酒空白基质中添加甜蜜素标准溶液, 添加0.03、0.10和1.0 mg/kg三种浓度水平, 每个水平平行测定6次, 平均加标回收率和相对标准偏差结果见表3。结果表明, 本方法平均加标回收率为74.6%~103.6%, 相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.2%。

表3 样品加标回收率与方法精密度实验

样品本底值（mg/kg）	加标量（mg/kg）	回收率（%）						平均回收率（%）	RSD （%）
白酒（0.0058）	0.03	79.6	76.2	69.1	77.7	72.4	72.8	74.6	5.2
	0.10	78.7	77.2	76.9	79.1	75.9	79.1	77.8	1.7
	1.00	85.2	86.5	86.4	85.9	86.4	81.8	85.4	2.1
葡萄酒（0.0045）	0.03	95.0	101.6	102.4	104.3	106.0	108.5	102.9	4.5
	0.10	93.5	95.2	93.3	99.5	94.2	92.4	94.7	2.7
	1.00	101.0	102.0	104.3	104.1	104.9	105.2	103.6	1.6

5.2 仪器的精密度实验

取0.10 ug/mL甜蜜素标准溶液按照前述仪器条件重复做6次平行测定，结果见表4。

表4 仪器的精密度

甜蜜素（ug/mL）

进样量（uL）

峰面积

峰面积均值

RSD

（%）

0.10

10.0

101.0

102.0

104.3

104.1

104.9

105.2

103.6

1.6

6. 仪器的检出限

葡萄酒空白基质中添加甜蜜素0.03 mg/kg浓度水平，按标准方法处理。注入液相色谱-串联质谱仪中，测定信噪比，S/N≥10.0，实验结果符合标准要求，见表5.

表5检出限实验结果

名称	上机液浓度	信噪比S/N
甜蜜素 0.03 mg/kg	3.0 ng/mL	166

结论：1、标液要用空白基质的酒样来配制标准曲线，不可以直接用水来配制工作曲线，因为酒样是比较复杂的发酵产物，有的其酒体会对甜蜜素产生基质增强的效应，而使得定量不准确。

2、如果采用基质配标准曲线的话，则液质仪分析时，要将前面的3分钟的液体弃去废液里，否则酒样的香气物质进行质谱仪检测时，会使基线抬头，而使得低浓度的甜蜜素的信号被基质给覆盖了而检测不到。

将前面的3分钟的液体弃去废液酒样基质加标10ng/mLMRM图

样液全部进入质谱端的酒样基质加标10ng/mLMRM图

从图中可以明显地看到：基线的抬高使得10ng/mL的甜蜜素根本无法识别清楚。

该帖子作者被版主 welewolf加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创

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xiaohu4321

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2023/6/8 21:29:35 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

请问怎么把前3分钟的样液弃去呀

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mine555

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2021/9/4 16:05:05 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

可否有遇到正离子经常测不到的同志，不仅仅是样品、标液也如此

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冰箱冻梨

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2021/8/27 16:27:51 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghb189(ghb189) 发表:
想请教下这个原创点在哪，国标不就是这么做的么？

还是很有意义的。。

我按国标做了一下红酒直接用水配标线的话定量结果直接是真实值×3

相应的离子丰度比也降低了很多

完全依据国标做的话回收率结果异常且根本判定不了

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ghb189

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2020/12/23 10:07:43 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

想请教下这个原创点在哪，国标不就是这么做的么？

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zyl3367898

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2020/10/11 21:56:01 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

正负离子模式都各出一条直线吗？

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Insp_147da8d9

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2020/9/2 9:17:37 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼主，我们按你的方法，正离子响应很低哎，怎么调整呢

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m3259314

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2020/8/17 11:39:00 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

老师，您好。用5009.97液质做甜蜜素是要出两条标准曲线吗，正负模式下各一条？

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Insm_5c2c5df2

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2020/7/30 15:06:03 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 问题123(v2857333) 发表:
最近新接触液质，对于液质离子源的结构和设置参数不太懂，尤其是各个部件参数实现的目的是什么，前辈请多指点。

比如毛细管电压和裂解电压是不是同一个参数啊；锥孔气是辅助气还是加热气，它的作用是什么？锥孔电压这个锥孔指的是skimmer吗？lens或四极杆有什么参数设置吗？

望路过的同仁和高手们指点迷津，为新人指引方向。万分感谢

你这是安捷伦单四级杆