主题：【已应助】关于XRD零点偏移问题

零点偏移不管对低角还是高角的影响都是一致的

样品高度偏移对低角峰位和高角峰位的影响不一样:　Δ2θ (deg) = -360 S Cosθ / (R π) 其中S为样品表面高度偏差

感谢版主回复，那么如果样品没办法与样品台平齐，而且与样品台的高度差无法计算的情况下能否通过样品特征峰位置改变仪器的reference来消除高度误差呢，衍射仪型号为Bruker D8 advance



原文由 iangie(iangie) 发表:

零点偏移不管对低角还是高角的影响都是一致的

样品高度偏移对低角峰位和高角峰位的影响不一样:　Δ2θ (deg) = -360 S Cosθ / (R π) 其中S为样品表面高度偏差

原文由 WYASBY(Insm_cc46d0ac) 发表:

原文由 iangie(iangie) 发表: 不行 在Commander里的这个矫正是线性的, 只能矫正zero error, 不能矫正sample displacement error样品太大放不进holder 可以放到XYZ stage上啊    你们没有买吗?

原文由 WYASBY(Insm_cc46d0ac) 发表:
不是样品台的问题，我做的是原位电池测试，电池壳表面开口，X射线直接扫到电池壳开口下面的电极片，电池壳与样品台平齐的时候电极片就会低于样品台，这个差值目前没有办法精确的确定

原文由 iangie(iangie) 发表: Be窗或Al current collector都可以做内标, 两者都已知晶胞参数, 两者的高度都是可以refine的, 两者厚度也都是已知的Al 的高度+ Al的厚度就是阴极材料的高度 不知道你为什么会说"这个差值目前没有办法精确的确定"?

原文由 iangie(iangie) 发表: Be窗或Al current collector都可以做内标, 两者都已知晶胞参数, 两者的高度都是可以refine的, 两者厚度也都是已知的Al 的高度+ Al的厚度就是阴极材料的高度 不知道你为什么会说"这个差值目前没有办法精确的确定"?

原文由 WYASBY(Insm_cc46d0ac) 发表:
这是我用的原位电池壳

原文由 iangie(iangie) 发表:你不用试了 众人都试过这种科晶买的电池壳做不了原位电池XRD的        原位FTIR还差不多X光不能聚焦    用很窄的primary slit和height limiting slit是可以只照到窗口上, 但要牺牲至少70%的强度.照到窗口上并不等于能照到你的材料上      窗口本身的背景就高,    内侧还镀了一层Al,    那么小的开口面积 你还用不锈钢网    没有考虑过Cu靶下Fe会有高荧光背景吗?    最后透过网孔还有多少X光能照到材料上? 还要反射出来? 没戏~ 这种电池还用很厚的弹簧片, 材料层并不是靠近窗口 而是在中间位置 你画个图就能看出至少高于40-50 2θ度才有可能在几何上反射出来, 大多数材料的衍射峰的miss了 布鲁克自己就有原位电池 大开口 铍窗无吸收无背景    可测10度以上XRD.

原文由 iangie(iangie) 发表:

你不用试了 众人都试过这种科晶买的电池壳做不了原位电池XRD的    原位FTIR还差不多
X光不能聚焦  用很窄的primary slit和height limiting slit是可以只照到窗口上, 但要牺牲至少70%的强度.
照到窗口上并不等于能照到你的材料上  窗口本身的背景就高,  内侧还镀了一层Al, 
那么小的开口面积 你还用不锈钢网  没有考虑过Cu靶下Fe会有高荧光背景吗?  最后透过网孔还有多少X光能照到材料上? 还要反射出来? 没戏~
这种电池还用很厚的弹簧片, 材料层并不是靠近窗口 而是在中间位置 你画个图就能看出至少高于40-50 2θ度才有可能在几何上反射出来, 大多数材料的衍射峰的miss了
布鲁克自己就有原位电池 大开口 铍窗无吸收无背景  可测10度以上XRD.