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主题：【悬赏帖】氨氮不同稀释倍数结果偏差大

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qbhzb
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发表于：2020/07/14 22:50:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
最近接到个焦化厂水样测氨氮，由于颜色为黄色且有刺鼻的气味，选择蒸馏预处理水样。结果，取25ml和50ml水样测出的结果偏差大。取25ml测值为0.8mg/L左右，取50ml时测值为0.2mg/L，为什么出现这现象？急求各位前辈指导！
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两面佛
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2020/7/15 9:27:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、本身稀释就会把误差放大。
2、取样是否均匀。
3、蒸馏过程是否有损失。
4、0点几的浓度本身就不算很高，完全可以取250mL蒸馏，硼酸吸收液完全可以全部吸收，没必要减少取样量蒸馏。
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qbhzb
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2020/7/15 9:59:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:1、本身稀释就会把误差放大。2、取样是否均匀。3、蒸馏过程是否有损失。4、0点几的浓度本身就不算很高，完全可以取250mL蒸馏，硼酸吸收液完全可以全部吸收，没必要减少取样量蒸馏。
取样是250ml，未稀释，是移取25ml、50ml蒸馏样于50ml比色管进行检测所得结果。
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Insp_c75bcbb0
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2020/7/15 10:35:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有干扰
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qbhzb
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2020/7/15 11:07:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c75bcbb0(Insp_c75bcbb0) 发表:是不是有干扰
我试着在取50ml蒸馏样的比色管中加2ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，吸光度比之前高了。
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chy813
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2020/7/15 11:22:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏出的样品要充分混匀，混不匀时先取的值高。
环境中避免氨氮的存在。
为了消除不必要的干扰，可以不加酒石酸钾钠。
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huanghe007
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2020/7/15 12:01:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意两面佛的观点
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霸道的温柔
v3079534
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2020/7/15 15:45:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取2份水样，一份经滤纸过滤后测量，一份不经过过滤测量，看看数据结果到底是多少两者相差多大！仅供参考！
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两面佛
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2020/7/15 16:04:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qbhzb(qbhzb) 发表:
取样是250ml，未稀释，是移取25ml、50ml蒸馏样于50ml比色管进行检测所得结果。
蒸馏后的样是呈酸性的，显色前需要调pH到中性或者弱碱性
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两面佛
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2020/7/15 16:05:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qbhzb(qbhzb) 发表:
我试着在取50ml蒸馏样的比色管中加2ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，吸光度比之前高了。
蒸馏后的样，有将PH调到中性或者弱碱性再显色吗
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patriot
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2020/7/15 16:21:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:
蒸馏后的样是呈酸性的，显色前需要调pH到中性或者弱碱性
您不用这么认真，我觉得这完全是操作者个人的偶然偏差，与操作的规范性和熟练程度有关
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