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主题：【第十三届原创】钠离子含量异常排查

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陈qq
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红小豆发表于：2020/07/21 22:37:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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用阳离子混标测定离子色谱进样重复性的过程中，发现钠离子的峰面积RSD偏大，为5.83%，超过2.0%，而其他各组分锂、铵、钾、镁、钙峰面积的RSD均在1.0%以内，针对钠离子含量异常进行排查。

阳离子测试色谱条件：

流动相：20mM甲磺酸； 流速：1.0ml/min；进样体积：25微升；柱温：30℃；

色谱柱：Dionex IonPac GS12A阳离子分析柱；Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱；

供试品：阳离子混合标准品。

1. 连续进样6针阳离子混标，偏偏钠离子RSD大于2.0%，钠离子的出峰位置不对？RSD偏大的峰并非钠离子，而是其他成分？



2. 为了确认各组分的出峰位置，对各组分进行单独定位，结果发现钠离子出峰位置确实为4.1min左右，且钠、钾、铵三个单独组分定位的钠离子位置都含有钠离子成分？钠离子来自于水中？配样中所用的水含有钠离子？




3. 分别运行超纯水、屈臣氏纯净水、钠离子定位溶液，发现均在4.1min左右含有钠离子，且出峰位置高度重合。但无法解释的是屈臣氏空白水中含有的钠离子比定位溶液中的钠离子都要多，这有点匪夷所思。



4. 尝试采用手动进样超纯水空白溶剂，结果发现钠离子位置无明显峰，看来水的问题好像不大。回顾试验过程，采用的进样小瓶为新购买的玻璃小瓶，难道新买的玻璃小瓶中含有钠离子？问题的矛头越来越指向进样小瓶，采用清洗干净的进样小瓶进样，结果出峰正常，钠离子峰面积RSD为0.68%，其他各组分峰面积的RSD均在1.0%以内



结论：离子色谱中采用的进样小瓶使用前需清洗干净，尽量采用塑料小瓶，以减少无关离子的引入。遇到问题后，要逐步排查，以找到其根本原因。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/8/3 21:54:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
新买的小瓶也要清洗吗？用什么清洗？
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