流量:1.2ml/min,分流比40:1,进样量0.5ul,(注:此处配样浓度也降低了,内径小,按照原配样,柱过载)
附图如下
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:同一化合物在两者柱子响应是不是一致,建议楼主可以用更简单的实验求证:选一个化合物单标,在其他条件不变的情况下只改变柱子,分别连续进样几针,评估响应情况。至于未知峰是不是-7中间体,有两个思路供楼主参考:一,能否找到-7中间体单标,分别在两种柱子以上面条件一致情况下进样,看保留时间来确认是否是-7中间体,还可以用-7单标对楼主的两个样品进行加标进一步确认;二,用GC-MS进样,谱库检索看未知峰是什么化合物。没有单标,外检的GCms碎片离子太大,全靠猜,难以判断,这才提出了这个问题。
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
这样猜测的话,我觉得没有什么根据!至于两根柱子相同分析条件响应值来判定,也没有什么根据。最好还是找到被测物质的单标来确定保留时间或者上质谱定性一下为好,凭空琢磨没有意义。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我怀疑是你定位错了。不同柱子会有少许差异,但是不可能差这么远。你的产品是胺,容易拖尾,所以我觉得1701柱上9.68那个拖尾峰是产品。之所以会搞错,我估计是因为杂质与产品是合成中的一系列产物,存在相似的母体结构,所以质谱图类似。我建议你这样试一下:两根柱设置同样的升温程序,从50度到230度,然后wax柱设置线速度20cm/s、柱设置线速度33cm/s,这种条件下二苯甲烷的出峰时间应该两根柱子差不多,而你的产物再wax柱上应该出峰晚很多。至于那个未知杂质的变化,还要根据分子结构来推测。我也怀疑过,因为反过来就刚好了,但是现实是我确认了几次,确实没错,今天送了一个gc Ms,看看情况