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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

浏览0 回复18 电梯直达

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:50:50 8楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:按照你提供的条件和信息，在两种类型的色谱柱中-7中间体的保留行为符合现有的理论-极性：WAX色谱柱大于1701色谱柱；出峰时间WAX色谱柱晚于1701色谱柱。按照面积比例推算是否符合工艺预期？个人观点，仅供参考

1701的结果更符合理论值，但是从分析角度来说，想要知道是何原因产生的差距

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砂锅粥

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2020/8/4 14:44:56 7楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
没有单标，外检的GCms碎片离子太大，全靠猜，难以判断，这才提出了这个问题。
不过我已经申请纯一个单标，再来具体确认。
这个问题主要还是问是否存在不同色谱柱响应值会相差这么大的情况，亦或者说，极性化合物在极性柱中，是否存在无法完全流出的情况

有单标的话问题就会简单很多。

同个化合物在不同色谱柱行为肯定是不一样的，至少保留时间肯定是有区别的，甚至改变两个化合物的出峰顺序；关于响应楼主可以按照我前面说的找一个化合物进行确认；至于极性化合物在极性柱中，我认为不至于无法完全流出，但流出时间会有影响，如果不流出的话那柱子可能很快就堵了，我认为流出程度跟载气流速，柱温有关系，可以通过改变这2个条件让化合物尽可能完全流出。

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sdlzkw007

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2020/8/4 14:34:18 6楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

按照你提供的条件和信息，在两种类型的色谱柱中-7中间体的保留行为符合现有的理论-极性：WAX色谱柱大于1701色谱柱；出峰时间WAX色谱柱晚于1701色谱柱。按照面积比例推算是否符合工艺预期？个人观点，仅供参考

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:27:28 5楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:可能还有一个问题，这个物质热稳定性好不好？用gc做，是有文献支持的么？溶剂峰在两个柱子上，也不太相似吧？

溶剂峰这个问题暂时没去确认，应该问题不太大，这个化合物文献没怎么查到，倒是有MSDS，市面上有售的，大部分以纯度为主，我猜测应该是气相纯度，，因为液相没有吸收，所以用气相应该是可以的

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:25:38 4楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:同一化合物在两者柱子响应是不是一致，建议楼主可以用更简单的实验求证：选一个化合物单标，在其他条件不变的情况下只改变柱子，分别连续进样几针，评估响应情况。至于未知峰是不是-7中间体，有两个思路供楼主参考：一，能否找到-7中间体单标，分别在两种柱子以上面条件一致情况下进样，看保留时间来确认是否是-7中间体，还可以用-7单标对楼主的两个样品进行加标进一步确认；二，用GC-MS进样，谱库检索看未知峰是什么化合物。

没有单标，外检的GCms碎片离子太大，全靠猜，难以判断，这才提出了这个问题。
不过我已经申请纯一个单标，再来具体确认。
这个问题主要还是问是否存在不同色谱柱响应值会相差这么大的情况，亦或者说，极性化合物在极性柱中，是否存在无法完全流出的情况

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安平

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2020/8/4 13:57:51 3楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

可能还有一个问题，这个物质热稳定性好不好？

用gc做，是有文献支持的么？

溶剂峰在两个柱子上，也不太相似吧？

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砂锅粥

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2020/8/4 13:55:01 2楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

同一化合物在两者柱子响应是不是一致，建议楼主可以用更简单的实验求证：选一个化合物单标，在其他条件不变的情况下只改变柱子，分别连续进样几针，评估响应情况。

至于未知峰是不是-7中间体，有两个思路供楼主参考：一，能否找到-7中间体单标，分别在两种柱子以上面条件一致情况下进样，看保留时间来确认是否是-7中间体，还可以用-7单标对楼主的两个样品进行加标进一步确认；二，用GC-MS进样，谱库检索看未知峰是什么化合物。

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2020/8/4 13:58:49 Last edit by czcht