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主题：【已应助】乙醇挥发性杂质

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Insm_93108b47
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发表于：2023/11/28 14:16:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hello，各位大神，我想问一下这个样子的峰形是什么原因造成的呀
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/28
1、第一个出峰峰型还可以，第二个出峰峰型稍微有点不对称。
2、楼主把横坐标时间比例放大了，所以峰看起来峰宽很宽，且不是正态分布，如果把横坐标时间轴比例恢复，那应该看起来会好看很多。
3、有可能是柱子选的不合适，做醇类物质适合用极性柱。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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通标小菜鸟
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2023/11/28 20:06:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、第一个出峰峰型还可以，第二个出峰峰型稍微有点不对称。
2、楼主把横坐标时间比例放大了，所以峰看起来峰宽很宽，且不是正态分布，如果把横坐标时间轴比例恢复，那应该看起来会好看很多。
3、有可能是柱子选的不合适，做醇类物质适合用极性柱。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2023/11/28 21:54:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否合适，换个新的衬管。
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Insp_37581a60
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2023/11/29 11:12:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新进样，如果进样时手工会出现手抖也会有这个现象
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2023/11/29 15:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。

这两个物质具体是什么？



建议使用液膜厚度大的色谱柱，适当降低色谱柱初始温度，提高分流比和柱流量试试。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/11/29 18:38:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样多大浓度？分流比多少
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Insm_93108b47
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2023/11/30 8:32:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件就是药典里无水乙醇的挥发性杂质检测，进样1μl，色谱柱是DB-624，60*0.32*1.8的，这两个峰是乙醛和甲醇，新换了衬管，还是差不多的峰形
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Insm_93108b47
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2023/11/30 8:32:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_93108b47(Insm_93108b47) 发表:条件就是药典里无水乙醇的挥发性杂质检测，进样1μl，色谱柱是DB-624，60*0.32*1.8的，这两个峰是乙醛和甲醇，新换了衬管，还是差不多的峰形
分流是20：1
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xx_dxd_xx
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2023/12/4 12:02:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这峰形已经算不错了。药典测乙醇杂质的方法，甲醇峰多少都有些不对称。想要更好，就得用超高惰性的柱子，然后分流比要很大才行。你现在的分离度已经完全达到药典要求了，没必要再优化。过分追求好看是不可取的。
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m3245499
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2023/12/11 1:35:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这峰形已经算不错了。药典测乙醇杂质的方法，甲醇峰多少都有些不对称。想要更好，就得用超高惰性的柱子，然后分流比要很大才行。你现在的分离度已经完全达到药典要求了，没必要再优化。过分追求好看是不可取的。
确实，厂家推荐的都是1301，30米0.53×1。但是都说峰不会很好看，说甲醇峰后面容易起鼓包。怀疑是药典这个标液配置哪里有问题
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xx_dxd_xx
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2023/12/11 23:15:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3245499(m3245499) 发表:
确实，厂家推荐的都是1301，30米0.53×1。但是都说峰不会很好看，说甲醇峰后面容易起鼓包。怀疑是药典这个标液配置哪里有问题
用3.0um液膜厚度会更好
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