快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】土壤有机氯滴滴涕降解的问题

浏览0 回复18 电梯直达

langyabeilei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/09/27 10:46:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/09/27

不知道楼主是用气相ECD做呢还是用气质做的，六六六滴滴涕及其它有机氯农药容易降解，要想每次做好就有难度。拿气相ECD来说，我每次做样都会重新排一条曲线，曲线不是每次都配的，比如我上个礼拜用容量瓶配了一条曲线，我不会一次性用完就扔了，我会将剩下的装入2ml进样小瓶，然后密封，用封口膜包住放入零下20℃冰箱保存，下一次要用就直接拿出来进行分析。然后曲线校核点我会拿高浓度原液稀释一个排上。一般在20%的误差内，就认为这条曲线可用。气相ECD我会用高惰性衬管，走了几波样品后就得更换新的了，对进样口要求很高，样品进多了曲线就开始漂了。如果是气质的话参考HJ835，每次进样子前我都会做进样口检查，降解率达标后我才排曲线和样品

0
赞贴
18
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

PAEs

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 11:05:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷就是很容易挥发的，配置标准溶液也是最好现配现用

赞贴

拍砖

通标小菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 11:12:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 11:26:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？
楼主，一般是标曲随着样品一起绘制，连续校准一般是每20个样品分析一个中间点，具体如下

是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？
楼主，我们没遇到那么快，是否保存条件的问题，一般保存母液，使用液现用现配比较好

注：以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》（附件）

附件：

HJ 921-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法.pdf

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

langyabeilei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 12:25:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？
楼主，一般是标曲随着样品一起绘制，连续校准一般是每20个样品分析一个中间点，具体如下

是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？
楼主，我们没遇到那么快，是否保存条件的问题，一般保存母液，使用液现用现配比较好

注：以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》（附件）

标准有时候不实用了。

赞贴

拍砖

langyabeilei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 12:27:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
不知道楼主是用气相ECD做呢还是用气质做的，六六六滴滴涕及其它有机氯农药容易降解，要想每次做好就有难度。拿气相ECD来说，我每次做样都会重新排一条曲线，曲线不是每次都配的，比如我上个礼拜用容量瓶配了一条曲线，我不会一次性用完就扔了，我会将剩下的装入2ml进样小瓶，然后密封，用封口膜包住放入零下20℃冰箱保存，下一次要用就直接拿出来进行分析。然后曲线校核点我会拿高浓度原液稀释一个排上。一般在20%的误差内，就认为这条曲线可用。气相ECD我会用高惰性衬管，走了几波样品后就得更换新的了，对进样口要求很高，样品进多了曲线就开始漂了。如果是气质的话参考HJ835，每次进样子前我都会做进样口检查，降解率达标后我才排曲线和样品

降解率计算搞一次不得一上午工作时间哈哈

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/9/27 12:36:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？
楼主，一般是标曲随着样品一起绘制，连续校准一般是每20个样品分析一个中间点，具体如下

是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？
楼主，我们没遇到那么快，是否保存条件的问题，一般保存母液，使用液现用现配比较好

注：以上引自HJ 921-2017《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》（附件）

楼主要想对外出具报告的话质控措施还是必须要的，至少面上得经得起检查。另外楼主新开的标准品第二天就降解了吗？有点快