主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
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微波消解有密闭容器反应和微波加热两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术
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测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)、非接触式(红外测温)和铂金电阻测温。三种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,分为接触式测压和非接触式测压。
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一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。PTFE消解罐只能做中高压,而TFM消解罐可以做超高压微波消解。
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组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。
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两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。
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内插消化罐材质,用作内插消化罐(或一体消解罐)的材质一般有4种,PTFE、TFM? PTFE、PFA、石英,前三种都属于氟塑料类型。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM? PTFE(简称TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;石英:很好的热稳定性,熔点很高,但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用,要加护套。
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对于最高实用使用温度,TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度尽管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到,通常的消解温度为170-220℃。
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