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2020/8/13 10:42:51 731楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不

完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。
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2020/8/13 10:44:05 732楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶
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2020/8/13 10:44:33 733楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头，移去针管。
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2020/8/13 10:44:55 734楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC分析

1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。

2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。

3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。
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2020/8/13 10:45:35 735楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成，

壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。
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2020/8/13 11:20:41 736楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。
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2020/8/13 11:21:25 737楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。
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2020/8/13 11:22:24 738楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。
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2020/8/13 11:22:58 739楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度， 防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。
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2020/8/13 11:23:28 740楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。
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