主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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衍生化法
非挥发性,热稳定差,极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析。例如有机酸的甲酯化。
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液-液萃取是最常用,最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话,可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或Mixxor液液萃取装置。后两者的设备费用要高些,萃取时间较分液漏斗长,但萃取效率高,节省人力。
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液液萃取的优点:容易操作,设备不贵,重线性好,热效应少,浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。
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含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取,例如,加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取,但比较麻烦费时,一般用的人极少
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液液萃取的缺点:浓缩时易挥发组分有损失,极性化合物回收率低,含胶的样品可能易乳化,可能由于氧化有新物质形成等。
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液液萃取的回收率:对极性强的物质,例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低,是不足之处,
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尽量选用沸点低的有机溶剂作为提取溶剂,这样有利于后面的溶剂回收浓缩。一般常用的提取溶剂有乙醚、正戊烷、二氯甲烷等。但是,根据蒙特利尔公约,在分析化学实验中要逐步取消含氯溶剂的使用,如二氯甲烷等用其它溶剂来替代。
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另外可以用酸性溶液来提取碱性化合物,例如用盐酸溶液来提取吡嗪、吡啶等化合物;用碱性溶液来提取酸性化合物,例如酚类,酸类化合物的提取。
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同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。
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同时蒸馏萃取方法的优点:
① 由于是反复蒸馏萃取,所以溶剂使用量少,效率高。
② 分离样品基质中高沸点和不挥发性物质,只是收集到挥发性成分,不会使GCMS受到高沸点物质的污染,例如油脂样品中的甘油三脂不会污染仪器。
③ 容易操作。设备不贵。重线性好。
④ 适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质,油脂等样品。浓缩放大倍数高,利用痕量化合物的提取。
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