主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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静态顶空提取的优点:
样品准备简单容易,避免高沸点基质对气相色谱质谱系统的污染,处理过程的多步骤带来误差,更适合于自动进样;对高挥发性香气组分灵敏,能收集到痕量高挥发性香气组分。
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静态顶空提取的缺点:
对中度或低挥发性香气组分的回收率低或没有回收率(即无法提取到)。
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静态顶空提取的适应范围:
高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯,丁酸乙酯等,也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测,例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。
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HS平衡时间: 平衡时间和待测物从样品基质到气相的扩散速度有关,扩散速度越快,所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间,一般应在30分钟以上,对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些(一般需要稀释)。
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平衡温度:取决于组分的沸点和挥发性,一般在40-80度, 对于沸点很低的组分,不能设置温度太高,否则可能会有损失,对于某些高沸点基质,例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关,会影响分配系数。一般讲,温度越高,检测的灵敏度越高。
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静态顶空提取震荡或搅拌:震荡或(电磁)搅拌能加快平衡
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HS提取加盐量:对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果,但对有的组分可能无效。
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HS进样量:一般在1ml-2ml左右,对于痕量组分可以增加到5ml或更大体积的进样量,但进样体积过大,会影响峰型。
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HS外标法
将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取,制作校正曲线,试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线,酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。
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HS标准添加法
有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质,外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意,试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取,分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。
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