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主题：【讨论】如何检测香精中毒死蜱

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我是风儿
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发表于：2020/08/29 16:56:41 楼主 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
如何检测香精中毒死蜱
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2020/8/31 23:48:55 7楼 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用NY761，80度氮吹，乙腈10mL也就七八分钟，一次可以吹12个样品，也挺快的。
日本官方方法里专门要求氮吹和旋蒸的水浴温度要小于40度，温度过高可能导致一些农药易挥发或分解。
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雾非雾
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2020/8/30 0:17:00 4楼 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
为何先旋蒸再氮吹，原理是什么，只用一次氮吹行不行？
它那个方法旋蒸是为了除去乙腈（乙腈用氮吹浓缩很慢很慢）下一步转换溶剂，氮吹是吹去丙酮正己烷。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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雾非雾
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2020/8/29 18:20:56 1楼 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
没做过这个香精的检测，不过感觉首先要分您检的这个香精是水溶性的还是脂溶性的，如果是水溶性的，可以先溶于适量的水然后用乙腈（多倍于水的体积）萃取，然后根据是否有色素确定过柱净化时用不用Carb，乙腈液加入饱和食盐水震荡，分取乙腈层，除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
如果香精是脂溶性的，那看乙腈能不能溶解，然后用乙腈溶解液过C18柱，过柱液加入饱和食盐水震荡，分取乙腈层，除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷过氨基柱或PSA柱净化后浓缩即可。
以上两个办法都能保证毒死蜱的回收率，就是不知道共萃物能不能除净，所以检测仪器建议用至少用气质，如果共萃物可能造成信号饱和，实在不行就只能只采集毒死蜱出峰前后时间段的数据，其它时段都关闭灯丝，以免对质谱造成污染。
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