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主题：【第十三届原创】如何用选择性化学吸附法测定负载型金属催化剂的分散度？

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m3242835
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水分子 发表于：2020/09/10 10:45:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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负载型金属催化剂是化学化工中广泛使用的一类催化剂，它的基本形式是活性组分/载体，活性组分如Pd\Au\Pt等在载体上有效分散，其分散程度会直接影响催化剂的活性、选择性和稳定性。因此，对负载型金属催化剂分散度的测定显得尤为重要。

金属在载体上的分散度是指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数之比，一般用D表示。现在通用的对分散度测定的方法包括选择性化学吸附法、X射线光电子能谱法、透射电子显微镜法等，其中选择性化学吸附法是对催化剂表面具有催化活性的金属分散度进行测定，因而更易与催化剂的活性相关联。

所谓选择性化学性吸附是指某些气体对载体不发生化学吸附，而是选择性的吸附到活性金属的表面上，其中H2、O2、CO等气体对活性金属的吸附具有明确的计量关系，因此实验中常通过对这几种气体的吸附量来计算金属在载体上的分散度。接下来我以H2吸附法测定Pt/Al2O3催化剂上金属Pd的分散度为例来介绍一下如何用选择性化学吸附法测定负载型金属催化剂的分散度。

根据分散度定义，D=催化剂表面活性Pt的原子数/催化剂中总的Pt原子数=2V/22.4*[(m*w)/MPd]，其中V代表样品消耗H2的总体积，m为催化剂Pt/Al2O3的总质量，w是催化剂中Pt的质量分数。因此，要得到分散度D的信息，必须测定m质量的Pt/Al2O3(Pt质量分数为w)可以吸附多少体积的H2。接下来，需要根据氢氧滴定的方法对V进行测定：即先将催化剂Pt/Al2O3运用氢气还原，再经过氧气滴定，最后再通氢气滴定，氢氧滴定中1个Pt原子消耗3个氢原子，可以通过氢滴定的耗氢量来计算V。
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