主题:【已应助】请教土壤阳离子交换量检测中蒸馏步骤的一些问题,急,在线等

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dfldxt
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第一次做土壤阳离子交换量检测,参照标准1243,有以下问题想跟大家请教一下

1、标准中蒸馏步骤提到,“用螺丝夹调节蒸气流速度,使其一致”,是指滴入凯氏瓶和接收瓶的液滴速度一致吗?



2、Y形管是否应该如图中所示插入液面以下,还有Y形管上端有个弹簧夹,是什么作用,我的Y形管是玻璃的,能用弹簧夹吗?



3、空白实验是否用水来做,我用的乙醇里面可能有微量的铵,是否可以加入一点乙醇在空白里面,具体的加入量应该怎么确定?

推荐答案:温哥回复于2020/09/12
(1)根据原文的描述,他是开了凯氏瓶的电炉后,再调整蒸汽发生器的流量,既然是蒸汽蒸馏装置,那么凯氏瓶的电炉我理解是保温作用的,所以这里的一致,应该是指凯氏瓶冒泡速度和收集瓶冒泡速度一致。你的理解是对的,但不是滴速因为看不到液滴,都是在液面下。
(2)是液面下的,蒸汽蒸馏装置,必须液面下,包括收集瓶也是,弹簧夹是用硅胶管(橡胶管)套上后凸出一小节,然后再夹紧的,停止蒸馏后打开用于恒压的避免倒吸,另外一个就是应急突发情况打开用的
(3)样品有什么试剂就加什么试剂去做空白就行。但这里的乙醇只是清洗,最后还要检查样品中是否含氨,所以不用加乙醇
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温哥
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(1)根据原文的描述,他是开了凯氏瓶的电炉后,再调整蒸汽发生器的流量,既然是蒸汽蒸馏装置,那么凯氏瓶的电炉我理解是保温作用的,所以这里的一致,应该是指凯氏瓶冒泡速度和收集瓶冒泡速度一致。你的理解是对的,但不是滴速因为看不到液滴,都是在液面下。
(2)是液面下的,蒸汽蒸馏装置,必须液面下,包括收集瓶也是,弹簧夹是用硅胶管(橡胶管)套上后凸出一小节,然后再夹紧的,停止蒸馏后打开用于恒压的避免倒吸,另外一个就是应急突发情况打开用的
(3)样品有什么试剂就加什么试剂去做空白就行。但这里的乙醇只是清洗,最后还要检查样品中是否含氨,所以不用加乙醇
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原文由 温哥(m3003977) 发表:
(1)根据原文的描述,他是开了凯氏瓶的电炉后,再调整蒸汽发生器的流量,既然是蒸汽蒸馏装置,那么凯氏瓶的电炉我理解是保温作用的,所以这里的一致,应该是指凯氏瓶冒泡速度和收集瓶冒泡速度一致。你的理解是对的,但不是滴速因为看不到液滴,都是在液面下。
(2)是液面下的,蒸汽蒸馏装置,必须液面下,包括收集瓶也是,弹簧夹是用硅胶管(橡胶管)套上后凸出一小节,然后再夹紧的,停止蒸馏后打开用于恒压的避免倒吸,另外一个就是应急突发情况打开用的
(3)样品有什么试剂就加什么试剂去做空白就行。但这里的乙醇只是清洗,最后还要检查样品中是否含氨,所以不用加乙醇


谢谢楼上的回答
sdlzkw007
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最好是采用全自动凯氏定氮仪或者半自动凯氏蒸馏装置。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
最好是采用全自动凯氏定氮仪或者半自动凯氏蒸馏装置。
实验室现在没有定氮仪,自己搭装置做感觉挺慢的
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原文由 江城子(Ins_538f74e2) 发表:
HJ89-2017试试这个方法啊!
嗯,是打算试一下
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原文由 dfldxt(dfldxt) 发表: 实验室现在没有定氮仪,自己搭装置做感觉挺慢的
所以说:“工欲善其事,必先利其器”
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
所以说:“工欲善其事,必先利其器”
问一下,如果自己搭装置做,结果可以做准确吗?
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原文由 dfldxt(dfldxt) 发表:
问一下,如果自己搭装置做,结果可以做准确吗?
手法很重要,有时候可以做得很准
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我这个装置,烧瓶之间的连接管路,是不是都必须用玻璃管,用橡胶管连接行不行
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