主题:【方法】石灰石/石膏-湿法烟气脱硫工程理化分析方法

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智慧的弟弟
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1.PH值
  对于浆液的PH值,使用便携式PH计在流动的浆液中进行测量(观察温度)。如果必要,每天应用PH4、PH7缓冲溶液校正电极。测完浆液后,电极应彻底清洗并保存在3mol/L的KCl溶液中。

2.浆液密度
  将用洗液浸泡过的试剂瓶用蒸馏水充分洗涤并干燥,干燥后的试剂瓶在分析天平上称量,重量为W1;
  在试剂中注满浆液,旋紧瓶塞,多余的浆液从毛细管中溢出(在运行40-70℃下浆液是满的),忽略冷却后形成的气泡,将试剂瓶外表冲洗干净并干燥后称量,重量为W2。
注:以上所测得的密度是运行状态下浆液的密度。

3.固体颗粒物含量
  测定密度后的浆液称重为W克;玻璃过滤坩埚经过干燥恒重后称重为W1克。
  将测定密度后的浆液经过玻璃过滤器坩埚过滤,并用丙醇冲洗三次,然后放至40℃干燥箱中干燥至恒重为止(氯化物含量在20000mg以上,用约20ml除盐水冲洗次,然后用丙醇冲洗),称重为W2克。

4.亚硫酸盐
称取干燥好的固体样品(或石膏)1±0.001g放入滴定瓶中,加入10ml1:1盐酸和10ml0.05M碘溶液,用100ml(石膏样品用150ml除盐水)稀释,搅拌5分钟,待固体颗粒溶解完全,再用0.1M硫代硫酸钠滴定过量的碘溶液,消耗的体积为bml。
  1ml0.05M I2溶液=3.203 mg SO2
对浆液、石膏样品:
对石膏样品:
       CaSO3•1/2H2O%=SO2%×2.0159

5.硫酸盐
称取0.2500g样品放入烧杯中,加入10mlH2O2和10ml除盐水混和并用磁力搅拌器搅拌10min(用实验室定时器定时,上放表面皿)。然后加入三勺阳离子交换树脂,再搅拌10min。将样品用滤纸过滤到250ml容量瓶中,用除盐水仔细冲洗烧杯,过滤至液位至近250ml容量瓶瓶颈处,用除盐水定容到250ml。用移液管移取该溶液10ml于烧杯中,加入10ml丙酮和4滴磺酸-III指示剂,混和,然后加入除盐水直到溶液颜色变为紫色为止。然后用0.005M高氯酸钡进行滴定,直到溶液颜色变为淡蓝色。(这是一种沉淀滴定,颜色变化不明显。高氯酸钡溶液中含有二丙醇,因此滴瓶中剩余的高氯酸钡必须废弃。)
1ml0.005M高氯酸钡溶液=0.4003 mg SO3
总的SO3含量减去SO2含量为石膏中SO3的含量。
      SO3%=总SO3%-SO2%×1.2498
      CaSO4•2H2O%=SO3%×2.1505

6.碳酸盐:
  称取约1-2g±0.0001g(1.0-1.5g)经40℃干燥过的固体(或石膏)加入250ml滴定瓶中,加入10ml除盐水稀释,加入0.5-1mlH2O2混合。约5分钟后,用移液管准确加入10ml1N HCl,搅拌5分钟后,过量的1N HCl用1N氢氧化钠溶液滴定至终点,消耗bml。
1ml1N HCl=22.0053 mg CO2
        CaCO3%=CO2%×2.2742

7.氯化物
浆液用抽滤器进行过滤,用移液管吸取2-10ml滤液(取决于Cl-含量,一般为10ml)于100ml滴定瓶中,加入10ml除盐水和2ml1:4硫酸溶液进行混合,然后用0.1mol/L硝酸银进行滴定至终点。如果滤液中含有大量的亚硫酸盐,滴定前必须用双氧水氧化。
1ml0.1N AgNO3=3.5453 mg Cl-

8.石膏残留湿度
  称取50g±0.1g石膏到称重过的干燥盘中,放至40℃±5℃的干燥箱内进行干燥直到恒重(至少8小时),然后放至干燥器内冷却至常温称重。
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majachrist
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请问这些理化方法的出处是哪里呢?有没有关于脱硫工程理化分析的好的参考书或者参考资料呀?还请大虾多多推荐呀,不胜感谢~~~~~
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