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主题：【已应助】【求助】质谱离子化方法

浏览0 回复13 电梯直达
hychen2003
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发表于：2007/03/11 13:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚开始用Q-TofMS，遇到最大的问题就是样品的离子化，目前做的多是小分子化合物，有些极性偏低。
还想问问流动相里加酸和样品里加酸的区别？
先谢谢各位大虾了！
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2007/3/12 7:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急性偏低建议采用APCI（大气压化学电离）或APPI（大气压光致电离）源。

一般酸性化合物流动相中加盐：如甲酸铵、乙酸铵，或碱（氨水）来增强化合物的离子化，一般采用负离子检测模式。
碱性化合物流动相中一般加酸：甲酸或乙酸，以增强化合物的离子化，一般用正离子方式检测。

后一个问题：流动相里加酸和样品里加酸的区别？
建议大家一起讨论！

Good luck！
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zhangxulin111
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2007/3/12 8:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有相同的问题
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langezi
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2007/3/12 15:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得酸加在流动相离可能是增加对样品的溶解度。而加在样品里则是改变了整个样品的性子如离子强度等吧。不知道对不对？多多指点哦
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tavidon
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2007/3/13 15:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的离子化效率主要取决于样品的化学物理性质、流动相组成及接口类型。
对于极性偏低的小分子，APCI 电离效果可能会好一些，但这个更取决于化合物自身的结构。
如果用ESI，下列措施可以帮助提高离子化效率，
1．    用较细开口的喷雾针，产生更多更小的液滴，提高离子/分子转化比。
2．    在正离子模式下，加甲酸的效果可能要好于醋酸和三氟乙酸。酸根负离子会与样品正离子结合降低离子化效率，三氟乙酸尤甚。
3．    慎重选择添加剂。实验表明，商品化的LC-MS级醋酸铵、甲酸铵含有表面活性剂，抑制电离。实验中若需要，可以用氨水加酸调节而成。
4．    最后请仔细调整仪器参数。
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hychen2003
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2007/3/13 21:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家！
那会不会做正离子模式时加点酸，负离子模式加点碱会好些？
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hychen2003
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2007/3/13 22:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tavidon 发表:
样品的离子化效率主要取决于样品的化学物理性质、流动相组成及接口类型。
对于极性偏低的小分子，APCI 电离效果可能会好一些，但这个更取决于化合物自身的结构。
如果用ESI，下列措施可以帮助提高离子化效率，
1．    用较细开口的喷雾针，产生更多更小的液滴，提高离子/分子转化比。
2．    在正离子模式下，加甲酸的效果可能要好于醋酸和三氟乙酸。酸根负离子会与样品正离子结合降低离子化效率，三氟乙酸尤甚。
3．    慎重选择添加剂。实验表明，商品化的LC-MS级醋酸铵、甲酸铵含有表面活性剂，抑制电离。实验中若需要，可以用氨水加酸调节而成。
4．    最后请仔细调整仪器参数。


低流速会不会提高离子/分子转化比？
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tavidon
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2007/3/16 3:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hychen2003 发表:
原文由 tavidon 发表:
样品的离子化效率主要取决于样品的化学物理性质、流动相组成及接口类型。
对于极性偏低的小分子，APCI 电离效果可能会好一些，但这个更取决于化合物自身的结构。
如果用ESI，下列措施可以帮助提高离子化效率，
1．    用较细开口的喷雾针，产生更多更小的液滴，提高离子/分子转化比。
2．    在正离子模式下，加甲酸的效果可能要好于醋酸和三氟乙酸。酸根负离子会与样品正离子结合降低离子化效率，三氟乙酸尤甚。
3．    慎重选择添加剂。实验表明，商品化的LC-MS级醋酸铵、甲酸铵含有表面活性剂，抑制电离。实验中若需要，可以用氨水加酸调节而成。
4．    最后请仔细调整仪器参数。


低流速会不会提高离子/分子转化比？


要看喷雾针开口直径和样品线速度之比，这个依赖理论和经验值。对于指定的分析物和流动相，离子/分子转化比主要取决于电喷雾初始液滴的大小，这也是纳喷雾，微喷雾质谱响应度高于常规电喷雾的原因，在含高比率水相情况下，纳、微喷雾的优势更为明显。另一方面，在细径柱上分离样品，具有浓缩效应，有利于提高ESI响应值，提高对弱离子化样品的检测能力。
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tavidon
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2007/3/16 4:10:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hychen2003 发表:
谢谢大家！
那会不会做正离子模式时加点酸，负离子模式加点碱会好些？

常规分析是这样的。但有例外。以最常用的+ESI-MS为例。在电喷雾过程中，伴随着电化学反应（Oxidation），产生高浓度的H+，样品即使溶解在中性甚至碱性溶液中，也能够被质子化继而被检测。流动相中加酸，很多时候是色谱分离需要。流动相添加剂（mM），如常用的醋酸、醋酸铵，三乙胺，三氟乙酸，一般对样品具有离子化抑制作用。在LC-MS分析中，色谱分离是关键一步，如果能找到合适的柱子，能够用很温和的条件分离你的样品，实验已经成功了一半。
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Last edit by tavidon
hychen2003
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2007/3/17 21:18:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
前面分离部分都还好，但是到了质谱，不知是不是离子化的问题，信号很弱或者没有
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gqxiechina
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2008/3/25 16:41:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hychen2003 发表:
谢谢！
前面分离部分都还好，但是到了质谱，不知是不是离子化的问题，信号很弱或者没有


就是，我也是质谱好多时候找不到分子离子峰，请教中。
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