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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第十三届原创】不耻下问，如果这么做火焰原子吸收是否可行？

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skytoboo
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发表于：2020/09/22 09:43:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为skytoboo原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
9月三等奖
接触原子吸收已经有10个年头，10年来火焰原子吸收个人感觉主体变化并不大，做久了不免会有些天马行空的想法，借此机会写下来，看是否可为国产仪器助力，提供新的思路。当然也欢迎对这个不成熟设想有理有据的板砖，痛并快乐着学习。本文主要讨论实践应用方向，主要分两个部分：①火焰原子吸收自动稀释配线的可能，增加检测数量级，②双元素或多元素同时测定。

一火焰原子吸收自动稀释配线的可能，增加检测数量级

光谱法原理

比尔-朗伯定律数学表达式

A=lg(1/T)=Kbc

A为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度(I)比入射光强度(I0).

K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关.

c为吸光物质的浓度，b为吸收层厚度.【b也常用L替换，含义一致】(来源360百科)

根据比尔-朗伯定律数学表达式可知，主流火焰原子吸收火焰燃烧头b长度固定，改变c浓度拉曲线，按照公式c不变，改变燃烧头b从原理上应该可行。




从朗伯比尔定律可知，b的长度应该就是光程，假设c不变的情况下，逻辑变化b的光程是可以做到单点配置曲线的目的。

至于如何实现逻辑改变b光程，有两种方式，1：燃烧头不偏转，机械变化火焰孔隙，2：孔隙不变化，旋转燃烧头。

有网友提出，空气压力对火焰测定的影响https://bbs.instrument.com.cn/topic/7640293_1#floor_6，假设该网友的提议正确，那么方案1，燃烧头不偏转，机械变化火焰孔隙可能会改变燃烧头的空气压，需要解决压差补偿问题，方案2不改变燃烧头物理结构，应该不会产生压力改变问题，故可操作性较高。

综上，火焰燃烧头需要设计一个精确旋转燃烧头电机，经过准确计算改变b光程即可实现单点标液拉曲线问题，亦可解决稀释问题，增加测定样品数量级。

二双元素或多元素同时测定。

国产原子荧光多元素同时测定已不是新闻，砷锑测定波长分别为：193.7nm，锑217.6nm，因火焰测定吸收光路只有一个，可通过光纤或物理汇聚光路验证双元素是否可以同时测定，从原子荧光多元素来看，波长差异较大的铜324.752nm 锌206.191nm，这两个波长较远的元素似乎是可以同时测定，铜、锌是土壤监测中常测元素，多元素同时测确实可以解决生产型实验室的欢迎。
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skytoboo
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2020/9/22 9:47:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于第二点，光谱干扰的问题我想过，主要是在原子荧光上应用成功，确实有必要验证一下，波长差异较大的的双元素测定。
若是次灵敏线，或其他灵敏线光源，光源可以增加光栅，或者滤光片，直接去除指定元素的次灵敏线发射波长。
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2020/9/22 9:49:17 Last edit by skytoboo
橘子汽水阿不
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2020/9/22 11:22:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不耻下问：汉语成语，意思是指向地位、学问不如自己的人请教而不感到丢面子，比喻谦虚好学，不介意向学识或地位不及自己的人请教。出自《论语·公冶长》。

打扰了
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竖琴老人
Ins_2c568028
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2020/9/22 11:56:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耶拿已经有多元素同时测定的原子吸收仪了。
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skytoboo
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2020/9/22 12:13:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竖琴老人(Ins_2c568028) 发表:耶拿已经有多元素同时测定的原子吸收仪了。
那个是连续光源的，灯很贵
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skytoboo
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2020/9/22 12:14:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橘子汽水阿不(v3096886) 发表:不耻下问：汉语成语，意思是指向地位、学问不如自己的人请教而不感到丢面子，比喻谦虚好学，不介意向学识或地位不及自己的人请教。出自《论语·公冶长》。打扰了
没事，讨论讨论
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skytoboo
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2020/9/22 12:16:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竖琴老人(Ins_2c568028) 发表:耶拿已经有多元素同时测定的原子吸收仪了。
现在说的还是用空心阴极灯，连续光源能量太强，不好弄，还要解决其他光谱的问题，如果用空心阴极灯，解决起来方便一些
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2020/9/22 12:19:53 Last edit by skytoboo
xx_dxd_xx
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2020/9/22 12:50:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的前一个想法，其实以前就有使用的。我最早使用的一台北分的仪器，燃烧头上面是有角度刻度的，可以准确控制光束与火焰的夹角。增大夹角可以减小光程，用于测定高浓度的样品。
但是问题在于火焰并不规则，实际光程与三角函数计算的光程并不一致，所以只能固定角度做工作曲线。想要通过角度与光程的关系来计算却是不可能的。
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2020/9/22 13:22:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你说的前一个想法，其实以前就有使用的。我最早使用的一台北分的仪器，燃烧头上面是有角度刻度的，可以准确控制光束与火焰的夹角。增大夹角可以减小光程，用于测定高浓度的样品。但是问题在于火焰并不规则，实际光程与三角函数计算的光程并不一致，所以只能固定角度做工作曲线。想要通过角度与光程的关系来计算却是不可能的。
会遇到什么问题？不符合公式吗？是否可以根据数据使用非线性方程进行拟合？
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skytoboo
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2020/9/22 13:27:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你说的前一个想法，其实以前就有使用的。我最早使用的一台北分的仪器，燃烧头上面是有角度刻度的，可以准确控制光束与火焰的夹角。增大夹角可以减小光程，用于测定高浓度的样品。但是问题在于火焰并不规则，实际光程与三角函数计算的光程并不一致，所以只能固定角度做工作曲线。想要通过角度与光程的关系来计算却是不可能的。
可能线性方程不一定对，郎伯比尔定律的假设前提是吸光度和浓度呈正比，现实中固定光程是符合的，固定浓度改变光程理论上可行，你说的也是一个可能产生的问题，也许光程用三角函数算会有误差，对机械精读要求高，换个方式用激光计算光程会怎么样？讨论一下是否可以根据理论实现现实的突破
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xx_dxd_xx
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2020/9/22 16:09:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
可能线性方程不一定对，郎伯比尔定律的假设前提是吸光度和浓度呈正比，现实中固定光程是符合的，固定浓度改变光程理论上可行，你说的也是一个可能产生的问题，也许光程用三角函数算会有误差，对机械精读要求高，换个方式用激光计算光程会怎么样？讨论一下是否可以根据理论实现现实的突破


这个与机械精度无关，也不是理论问题。这个问题我的老师以前就做过，夹角多少的时候对应衰减多少，可以做成一个表格，遇到高浓度就查表选一个适当的夹角。但是这两者之间的关系不是简单数学关系，没办法简单拟合，所以还是必须重做工作曲线。你想要用非线性拟合也是可以的，但是非线性的曲线导致误差被放大，定量不准。

之所以不符合简单数学关系，就是因为火焰不像溶液，火焰是不规则的，而且原子在火焰中的分布不均匀，没办法用几何方式控制光程。就算是用100mm燃烧头和50mm燃烧头对比，即使把气流也按比例减半保证燃烧速度一致，也会发现吸光度不是一倍的关系。其原因估计是火焰边缘的原子浓度与中心不一致，两端浓度小，中间浓度大。
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