主题:【已应助】火焰法测钯,结果近高一倍

浏览0 回复15 电梯直达
Insm_f70bf19e
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仪器是普析TAS990.火焰法测钯,4个点标液是0/1/2/5  mg/l,燃气1300,灯和标液是从另一个化验室拿过来用的,同样的标液同样的灯,他们测的钯2.2  我测的3.7,下图是几个参数,各位老哥们,帮忙指点一下?负高压有点高550 左右,但是另一个化验室负高压也是这么多。两个化验室都是不扣背景测的。由于钯样品每次配制就没超过3,所以说领导肯定说3.7无限结果,要我查原因!实在找不到原因了求助各位!打电话普析厂商工程师,由于我们这个过了质保,也不愿意来现场看看,就说机器老化要换新的。
推荐答案:夕阳回复于2020/12/12
另外的实验室的仪器也是普析的990吗?

从上传的工作曲线来看,仪器的线性很好。此外请将另外一台仪器做的标准曲线也上传看看,以做比较。

按理说,原吸采用的是外标法,尽管两台仪器对标准样品的测试结果有些差异(这是因为测试条件略有不同所致),但均是是利用工作曲线的斜率来求出未知样品的浓度,所以对同一个样品的测试结果应该是一样的。

此外楼主最好将未知样品的吸光值和背景值一并上传看看,如此便于分析问题的原因。
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夕阳
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原文由 Insm_f70bf19e(Insm_f70bf19e) 发表:再次感谢大佬,这个图片我也想上传,但是我们公司电脑上所有东西都发不出去,被拦截,要经过经理同意才行。曲线拟合的二次,所以有点弯曲,普析的工程师,给我说了下,机器老化导致能成线性的最大吸光度降低了,所以别人的1/2/5的浓度能拟合一次,我的不能只能搞二次,他还举了个例子,新机器就像年轻人跳的高,我的八年机器跳不得那么高了
用手机拍也可以,但能不能仅仅拍照结果表那部分?如此可能数字可以看清一些。
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原文由 Insm_f70bf19e(Insm_f70bf19e) 发表:再次感谢大佬,这个图片我也想上传,但是我们公司电脑上所有东西都发不出去,被拦截,要经过经理同意才行。曲线拟合的二次,所以有点弯曲,普析的工程师,给我说了下,机器老化导致能成线性的最大吸光度降低了,所以别人的1/2/5的浓度能拟合一次,我的不能只能搞二次,他还举了个例子,新机器就像年轻人跳的高,我的八年机器跳不得那么高了
不过我越发觉得我测的没有问题,今天刚买回100mg/l标液,上面说我测的样品3.1/2.5,是稀释100倍后的结果,所以样品310mg/l  我和新买的100mg/l标液就颜色上看出来,深很多,所以觉得我测就是对的,但是没有证据,经理又不让发给第三方检测单位,认定是小于300才合理
Insm_f70bf19e
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你拍的结果表看不清楚,不要用手机拍照,还是截图后上传看得清楚。当前的曲线弯曲了;此外一次曲线拟合法求得的相关系数很难达到三个9。
再次感谢大佬,这个图片我也想上传,但是我们公司电脑上所有东西都发不出去,被拦截,要经过经理同意才行。曲线拟合的二次,所以有点弯曲,普析的工程师,给我说了下,机器老化导致能成线性的最大吸光度降低了,所以别人的1/2/5的浓度能拟合一次,我的不能只能搞二次,他还举了个例子,新机器就像年轻人跳的高,我的八年机器跳不得那么高了
夕阳
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原文由 Insm_f70bf19e(Insm_f70bf19e) 发表:
我反侧了一个我这边机器的,别人实验室现在借用不了,发个图你看看,拟合的二次曲线,一次的三个9都困难,好了好几次,这次又是刚买的新灯,以及新的标液
反侧2的浓度是1.956  又测了两个样品,另一个实验室给的结果,2.4和2.7  我测的2.5和3.1 


你拍的结果表看不清楚,不要用手机拍照,还是截图后上传看得清楚。

当前的曲线弯曲了;此外一次曲线拟合法求得的相关系数很难达到三个9。
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原文由 夕阳(anping) 发表:原吸是外标法,两台仪器的提升量有差异没关系的,因为标液与未知样均是同一个提升量,最后的换算值也是以标液为依据的。所以我让你曲线做完了再反侧2ppm标液的目的就是找出问题的原因
我反侧了一个我这边机器的,别人实验室现在借用不了,发个图你看看,拟合的二次曲线,一次的三个9都困难,好了好几次,这次又是刚买的新灯,以及新的标液
反侧2的浓度是1.956  又测了两个样品,另一个实验室给的结果,2.4和2.7  我测的2.5和3.1 
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:请问,你的钯标准溶液(0、1、2、5)和另一个厂家使用的是同一套溶液吗?是不是两个单位的标准溶液,是各自配制的?
我们是同一个厂的两个化验室,东西都是开一样的单,统一买的
ldgfive
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请问,你的钯标准溶液(0、1、2、5)和另一个厂家使用的是同一套溶液吗?
是不是两个单位的标准溶液,是各自配制的?
夕阳
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原文由 Insm_f70bf19e(Insm_f70bf19e) 发表:感谢夕阳大哥,上述第三项工作我有时间搞完我就上传,可能近期上传不了,周一开始被借调别的地方工作二周了。另外说明一下,两个化验室,仪器都是普析990, 样品一个瓶子装的直接拿过去的,标液也是同一瓶母液出来的,也是同一人测的,不同的是他们提升量小一点,我的6ml/min,他们4左右,但是把提升量搞到一样4以后,我们吸光度就降了一点,最终测试结果还是3点多,目前已经把样品拿去给用ICP去测了。
原吸是外标法,两台仪器的提升量有差异没关系的,因为标液与未知样均是同一个提升量,最后的换算值也是以标液为依据的。所以我让你曲线做完了再反侧2ppm标液的目的就是找出问题的原因
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原文由 夕阳(anping) 发表: 我按照楼主提供的数据制作了一张表格,如下:如果上述表格里的数据正确,请问:(1)两台仪器使用的是同一套标准系列吗?(2)未知样品也是同一个容量瓶里的吗?(3)如果上面两问都是肯定的话,那么请分别在两台仪器上重新制作工作曲线后,均用2ppm的标样当做样品重复测量三次,然后看看结果一致或者近似吗?等到楼主完成了第(3)项的工作后,我们再讨论吧!也许答案就会出来了。另外,楼主最好将测试曲线和样品数据的吸光值截图上传看看,这样真实。
感谢夕阳大哥,上述第三项工作我有时间搞完我就上传,可能近期上传不了,周一开始被借调别的地方工作二周了。另外说明一下,两个化验室,仪器都是普析990, 样品一个瓶子装的直接拿过去的,标液也是同一瓶母液出来的,也是同一人测的,不同的是他们提升量小一点,我的6ml/min,他们4左右,但是把提升量搞到一样4以后,我们吸光度就降了一点,最终测试结果还是3点多,目前已经把样品拿去给用ICP去测了。
山猫宝贝
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