主题:【已应助】有机氯23种

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仪器实习生小婧童鞋
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求助,HJ921-2019土壤和沉积物有机氯的测定气相色谱法ECD检测器TG-1701MS柱,柱子内径0.25mm帮我康康是不是少了一个峰,总感觉第一个组分没有出来,峰形和标准上的对不上。有没有懂的大佬赐教一下,非常感谢
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/01/18
用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的,出峰情况如我附的图,是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开,共流出。因此我使用了双柱定性,一根DB-608,一根DB-1701,两根色谱柱极性不同,出峰情况有差异,份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
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通标小菜鸟
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用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的,出峰情况如我附的图,是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开,共流出。因此我使用了双柱定性,一根DB-608,一根DB-1701,两根色谱柱极性不同,出峰情况有差异,份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
xiaogumd11
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感觉没有出来 ,第一用高浓度的标液再定一下,把柱箱初始温度再降低一点,看能不能把两个物质是出在一起的分开
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:用1701色谱柱做HJ921里面的物质出峰有两个物质是出在一起的,出峰情况如我附的图,是按照出峰顺序来排列的其中编号22里面的顺九氯和硫丹二分不开,共流出。因此我使用了双柱定性,一根DB-608,一根DB-1701,两根色谱柱极性不同,出峰情况有差异,份不开的物质在另外一根色谱柱上能分开
我做的土壤不出峰,不知道是分离度不行,还是样品杂质太多了,用丙酮正己烷1:1萃取的,样品风干了研磨后过筛称量到萃取里萃取,用旋转蒸发仪浓缩后,再自己填硅酸镁柱子,净化后样品还是有点黄,但是样品是澄清的,上机测量,分不开,只有大峰基线不好。能帮我看看是什么问题吗?谢谢急在线等,老师麻烦了
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原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:我做的土壤不出峰,不知道是分离度不行,还是样品杂质太多了,用丙酮正己烷1:1萃取的,样品风干了研磨后过筛称量到萃取里萃取,用旋转蒸发仪浓缩后,再自己填硅酸镁柱子,净化后样品还是有点黄,但是样品是澄清的,上机测量,分不开,只有大峰基线不好。能帮我看看是什么问题吗?谢谢急在线等,老师麻烦了
首先样品建议带湿做,你风干后土壤样品中的化合物会有损失。净化没问题,我也是自己填柱子,浓缩的话损失会有,但不知道具体损失多少,可以通过试剂加标上旋蒸来验证。ecd基线有大峰一般是基质环硫影响,需要用铜粉除硫
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先样品建议带湿做,你风干后土壤样品中的化合物会有损失。净化没问题,我也是自己填柱子,浓缩的话损失会有,但不知道具体损失多少,可以通过试剂加标上旋蒸来验证。ecd基线有大峰一般是基质环硫影响,需要用铜粉除硫
好的谢谢您老师
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:感觉没有出来 ,第一用高浓度的标液再定一下,把柱箱初始温度再降低一点,看能不能把两个物质是出在一起的分开
试结果也是一样的呢
zyl3367898
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出这么大的峰是前处理不好,最好买商品小柱。程序升温速率可以调为5度/min。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:出这么大的峰是前处理不好,最好买商品小柱。程序升温速率可以调为5度/min。
小柱净化没有自己填的净化干净,样品色素太多,小柱硅酸镁有限会饱和
zyl3367898
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能保证小柱每次装填的数量与压紧度都一样吗?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:能保证小柱每次装填的数量与压紧度都一样吗?
采样不标准所以,色素比较严重。可能含硫比较严重,换了一种干净的土壤,因为没有铜粉,所以换土。马上就进行评审了时间不充足,后续再继续实验。非常感谢您的提问