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主题：【已应助】高沸物气相检测

浏览0 回复15 电梯直达
Gabriel86
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发表于：2021/01/18 15:30:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
产品沸点400度左右，极性非常小，高温稳定，不会分解，气相用的SE-54毛细柱，FID。条件如下，汽化280，柱温100~280（20度/MIN），检测280。

问题是反应液中控检测时，用溶剂稀释，进样，产品含量忽高忽低，最高会相差30~40%左右，且没有其他杂质出峰。

考虑到可能原因可能是产品没有完会汽化，色谱柱安装，色谱柱老化，色谱柱更换，分流比大小、汽化室温度，柱温，检测器温度，手动进样操作，配制溶液浓度等方面都进行了对比调整。结果还是没变。

在其他公司的气相上检测没出现这个问题。

请问是不是还有其他原因？
推荐答案：lhl回复于2021/01/18
1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话，进样口280度的温度太低；如果是使用溶剂适当稀释了之后，可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗？重复性不好，首先要排查仪器问题，除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法，还要检查如进样手法是否熟练和重复，进样垫、衬管O型圈是否可能漏气，衬管中是否装填了合适的石英棉，衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常，说明系统没问题。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/1/18 19:01:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
不同厂家仪器条件应该不是完全一。建议条件汽化350℃，柱温100~350℃（20℃/MIN），检测350-400℃。毛细柱试试Agilent的DB-HT高温毛细柱，或者RESTEK MXT-1HT 高温毛细柱。先确认仪器温度性能，分流是否正常再进一步实验。
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