主题：【第十六届原创】电气接触不良造成的色谱峰分叉故障案例

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红小豆发表于：2023/10/17 07:23:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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电气接触不良造成的色谱峰分叉故障案例

概述

色谱维修工作者进行故障的特征辨析时，对色谱图的整体考察较为重要。当判定不良色谱干扰信号时，需要考虑干扰信号的频率特性，确定其来源。

案例简介

某用户使用Shimadzu 液相色谱仪分析银杏叶提取物中槲皮素组分，具体色谱分析条件如下所示：

色谱柱： 150mm*4.6mm Shimadzu Wondasil C18

流动相：甲醇:0.4%磷酸 = 60:40

进样量： 10uL

柱温：室温

检测器：紫外检测器

波长： 266 nm

该液相色谱仪使用某型号的国产色谱工作站，色谱仪的信号线连接到数据采集器上，数据采集器再连接至电脑。近期分析过程中出现槲皮素色谱峰出现分叉现象，故障谱图如图1所示。

图1 故障谱图

故障诊断和维修

一般情况下液相色谱分析中出现色谱峰分叉的现象，可能与色谱柱污染、保护住污染、色谱系统死体积较大、进样器或管路不良有关。用户自行更换其他色谱柱，故障无改善。

现场考察用户的多个样品色谱图，发现用户样品分析中色谱峰分叉的位置——即干扰信号的出峰时间并不重现，即使同一浓度样品的重复进样也是如此，那么问题可能并非来自色谱柱或系统死体积。

并且仔细观察用户的色谱图，目标色谱峰和基线上均存在随机性的干扰信号，并且将故障色谱峰谱图放大，观察干扰信号的状态。发现该干扰信号的变化速度较快，如图2所示。

来自污染、色谱柱不良、系统管路连接异常、死体积较大造成的色谱峰分叉，分叉信号的变化速度不可能很快，正常情况下类似物质出峰的正态分布曲线，或者说类似两个或多个未分离峰。

图2 谱图细节

此信号变化速度过快，频率过高，应该属于电气问题。在仔细观察谱图过程中，发现液相色谱的数据采集器偶尔发出异常蜂鸣声，并且干扰信号与采集器的蜂鸣声明显相关。

检查和拆解色谱仪与数据采集器的连接线，发现两者通过四根线缆连接，一对为液相色谱的模拟输出信号线，另一对为工作站的触发线。其中模拟输出信号线连接牢靠，触发线明显松脱。

将触发线重新连接，再次开机进样多次，样品出峰正常。