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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用部分靠后物质不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
SiriCod
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发表于：2021/01/25 10:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号是安捷伦 8860-5977B EI源

之前工程师来换了灯丝，拆了FID 以后做SVOC 苯并芘、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽等等出峰靠后的物质就不再出峰了，该阶段基线也有所抬升

之前正常的SVOC图是这样的



现在是这样的



进样的方法都是相同的。

调谐也都是通过的。

进样方法：

进样口温度 280 不分流

柱箱：35℃保留2min  10℃/min 到150℃保留4min 6℃/min到290℃保留7min

柱子是HP-5ms

目前已经做过的尝试：

1、更换柱子，这也是工程师提出的，可能是柱子坏了，更换了一个HP-5柱子，得到的图谱类似。

2、切柱头、更换衬管、取出/保留衬管里的石英棉，重新配制标液，得到图谱类似。

3、关机，重新插拔离子源上接线，得到图谱类似

求各位老师看看是哪里的问题
推荐答案：tang566回复于2021/01/26


谢反馈！往往是因参数设置方面出问题导致。

旧的方法，最好截图保存，新编辑方法时，对照检查。
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tang566
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2021/1/26 14:09:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前的FID与Mass是否共用一根分离样品的色谱柱？
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2021/1/26 14:09:41 Last edit by tang566
SiriCod
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2021/1/26 14:49:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
之前的FID与Mass是否共用一根分离样品的色谱柱？


是的

后来工程师还建议换分流平板。

我今天找到原因了，拆完FID之后所有的方法需要重新编辑，我忽略了一点，就是传输线的温度。

传输线加热被关闭了，所以高温物质在传输线内冷凝，造成不出峰。

这个完全是我自己的问题
该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：谢反馈
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tang566
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2021/1/26 15:56:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SiriCod(Insm_72089185) 发表:

是的

后来工程师还建议换分流平板。

我今天找到原因了，拆完FID之后所有的方法需要重新编辑，我忽略了一点，就是传输线的温度。

传输线加热被关闭了，所以高温物质在传输线内冷凝，造成不出峰。

这个完全是我自己的问题


谢反馈！往往是因参数设置方面出问题导致。

旧的方法，最好截图保存，新编辑方法时，对照检查。
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2021/1/26 15:56:52 Last edit by tang566
JOE HUI
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2021/1/26 15:59:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SiriCod(Insm_72089185) 发表: 是的后来工程师还建议换分流平板。我今天找到原因了，拆完FID之后所有的方法需要重新编辑，我忽略了一点，就是传输线的温度。传输线加热被关闭了，所以高温物质在传输线内冷凝，造成不出峰。这个完全是我自己的问题
这个是自己设置问题，运行方法前还是要多检查下
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lhl
lhl8595
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2021/1/26 20:43:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢反馈，挺有意思的问题。
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v3151876
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2021/1/27 11:48:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SiriCod(Insm_72089185) 发表:

是的

后来工程师还建议换分流平板。

我今天找到原因了，拆完FID之后所有的方法需要重新编辑，我忽略了一点，就是传输线的温度。

传输线加热被关闭了，所以高温物质在传输线内冷凝，造成不出峰。

这个完全是我自己的问题


这个问题还是比较有代表性，值得大家分享。

有些设备配置了两个进样口或两个检测器，方法切换时可能有些参数没有更新（因需要重新配置），往往会导致某些意外发生。
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Ins_180d1bbf
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2021/5/19 5:37:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的也是，之前出峰都很好，而且很明显，现在不怎么出来，不知道啥原因
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繁世旧城
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2021/5/27 10:55:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问你检测的是16种多环芳烃（EPA16）吗？看着你的分离效果不错（我用30m的DB-5MS效果一般），想请问下你用的柱子长度是多少？使用的SIM模式吗？我看着你最后几个峰出峰面积较小，是不是茚苯芘，二苯并蒽和苯并苝？我做出来这三个物质效应值较低，可以交流一下吗？
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