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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱峰分离问题

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Debby

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发表于：2021/01/29 08:55:41 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

最近刚买了一台气相，采用的程序升温方法和我们正在使用的GCMS一样，进同样的样品，气相的峰却无法分离，尝试了一下改变程序升温，还是无法分离，请问是什么原因呢？还想请教一下大家程序升温的方法设定大家都是怎么判断和设置的呢？

我们现在使用的是安捷伦的非极性色谱柱

推荐答案：lhl回复于2021/01/29

1 气质使用的载气为氦气，气相楼主可能用的是氮气？如果是载气不同，那么会影响物质的出峰时间乃至出峰顺序，出现分离不佳的情况也是有可能的。

2 不同型号、规格的色谱柱对物质的分离能力是不同的。如果使用的色谱柱不同，那么也会影响分离情况。如果柱子不合适，有可能再怎么改温度或流量条件都无济于事。

3 程序升温一般的设置原则是初温设置比溶剂沸点低10度左右，以利用溶剂聚焦效应改善峰形，然后设置一个5~10度/min的速率，直至一个比较高的终温（一般低于柱耐温20~30度比较稳妥），保持足够长时间，确保物质都能出来。然后再根据分离情况，进行调整。比如哪个时间段内的几个物质未完全分开，可以将其之前一小段时间保持一个蹭温度。

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zyl3367898

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2021/2/1 22:56:45 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

这是多大浓度？稀释后进样，如果还是这样，可能柱子不合适，峰前伸是浓度大或柱子不合适。

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xx_dxd_xx

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2021/2/1 16:09:37 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

另外提醒你，你现在的信号强到吓死人了，纯物质直接进质谱，迟早要搞坏仪器的

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xx_dxd_xx

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2021/2/1 16:07:17 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Debby(Ins_6b8806b8) 发表:

请问具体应该怎么操作呢

你说了半天，具体情况没一个说清楚的，让别人怎么帮你？

你测的什么物质，什么溶剂，浓度多大？什么柱子，长度内径膜厚？质谱流速多少，分流多少？气相流速多少分流多少？

什么都不说让别人猜谜吗？

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砂锅粥

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2021/2/1 15:01:35 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Debby(Ins_6b8806b8) 发表:
gc-MS采用的是scan扫描这是gc-MS的谱图，这是gc的谱图

楼主是指gc-MS谱图18.076min跟18.922min的峰分得开吗？
如果是的话我觉得楼主最主要的问题应该是进样量太大了（可能是进样体积太大、浓度太高、分流比太低），明显都是过载峰，导致峰的宽度很大，分离度不佳。建议可以稀释100倍或者分流比调大100倍试试。先把这个主要问题解决了，再考虑是否需要优化其他条件。

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2021/2/1 15:03:36 Last edit by czcht

Debby

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2021/2/1 14:57:54 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
一般GCMS的载气是用的氦气，而我们气相用的是氮气。某些杂质确实是氦气才能分开的，氮气无法分离。
通常情况下氦气的分离度优于氮气。

我们气相用的也是氮气，质谱用的氦气，可是不同的载气，出峰的形状会差异那么大吗

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Debby

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2021/2/1 14:56:36 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
也可以出现这种情况，gc与gcMS其实区别主要还是检测器的差别，质谱的最终定性定量方式有SCAN模式和SIM模式谱库配合，不知道笔者gc采用何种检测器分析？如同样的化合物入相同的色谱柱的话，在这个过程大致应该相同的。因此，也就存在gcMS可以分析而gc无法实现的情况。不妨详细描述一下您操作和分析过程。

gc-MS采用的是SCAN的模式，用的色谱柱也是同样规格的，气相和质谱用的程序升温方法也是一样的

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