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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GC-FID检测苯系物，样品中未知组分和标液间二甲苯保留时间很接近，能认定是吗？

浏览0 回复27 电梯直达
烟雨江南
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发表于：2023/11/06 17:12:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测标准GBZ/T300.66-2017 ，检测方法GC-FID ，标准1ug/ml和样品图谱如下图，标准图谱间二甲苯保留时间为4.920min,样品图谱未知峰为4.988min,问这个峰能够认定是间二甲苯吗？用保留时间定性组分时，样品和标准的出峰时间偏差一般控制在多少秒内合适？

推荐答案：Emp丶回复于2023/11/07
我觉得是间二甲苯，从你回复的内容来看，系统已经稳定了，计量要求保留时间的漂移≤1%即可。另外，加标结果出来了麻烦回复一下，我也想知道到底是不是
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Nerif
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2023/11/6 17:28:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是连续进样了，导致短时间出了两个峰，那两个峰高峰宽差不多，只有时间上有区别，感觉是隔了很短的时间进了两个样品
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烟雨江南
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2023/11/6 17:47:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
会不会是连续进样了，导致短时间出了两个峰，那两个峰高峰宽差不多，只有时间上有区别，感觉是隔了很短的时间进了两个样品
这两个图谱的进样不是连续进样的，中间隔了很多次进样了，两者保留时间相差不大，所以判断是不是目标峰有点犯难
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Willdo
chun29
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2023/11/6 17:53:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯的气相色谱很难定性，用不同极性的柱子再验证一下比较可靠。当然如果有条件就直接用气质定性最可靠。
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烟雨江南
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2023/11/6 17:55:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
单纯的气相色谱很难定性，用不同极性的柱子再验证一下比较可靠。当然如果有条件就直接用气质定性最可靠。
没连接上质谱检测器，单纯FID，对这种保留时间很接近的组分确实很难判断啊
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通标小菜鸟
v3141805
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2023/11/6 20:19:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主液体进样还是气体进样？如果是液体进样可以在样品里面加一点间二甲苯的标液，做个加标看看是否出峰一致
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Ins_ce884223
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2023/11/6 20:23:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更新很快啊
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烟雨江南
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2023/11/6 20:38:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主液体进样还是气体进样？如果是液体进样可以在样品里面加一点间二甲苯的标液，做个加标看看是否出峰一致
二硫化碳溶液的，现在唯一能想到的也就是这种加标做法验证看了
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zyl3367898
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2023/11/6 23:01:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加标试试，正负0.2min。
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jsrdwwj
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2023/11/7 6:22:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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烟雨江南
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2023/11/7 8:15:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以加标试试，正负0.2min。
仪器方法默认窗口时间是0.05min,所以没识别成间二甲苯组分，按0.2min那接近的峰都会被识别，据此就可以判定了吗
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