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主题：【已应助】新柱子用没多久柱流失就很严重

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Rong~
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发表于：2021/02/05 22:23:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
最近刚接触gcms，对于色谱柱这块很头大，DB-5ms柱子新买的，目前处于试方法建曲线阶段，没走样品，但是用一个月不到就有柱流失 走空白基线强度相比之前变很高  基峰几乎也都是73 207 这几个离子，并伴随流失峰（低温开始就有），隔垫衬管离子源进样口有定期换洗。

新柱子刚买到时候50度（5度/min）-305度（保持20分钟）一共循环3次升降温老化完后，走空白很正常的，走标样峰型一切都ok。（原先还有一根新柱子也是这种情况然后才买的现在这根）
请大家帮我分析分析有哪些原因造成的
推荐答案：砂锅粥回复于2021/02/06
柱子从使用开始一直就有流失，流失的大小跟使用情况息息相关，包括：
使用温度，温度越高流失越严重；

样品类型，比如水、酸之类的会导致流失加重，以前我几乎天天进锂离子电池电解液，里面会有少量的氢氟酸，每进一针都能看到柱流失情况，但一根柱子也能用一两年。

建议，如果流失比较严重看看样品能否进行处理后再上机，或者尽量减少进样量、降低进样浓度、调大分流比，让进入色谱柱的样品尽量少。
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BGYQ
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2021/2/6 8:28:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
楼主是分析什么样品？大约走了多少针样品后出现这样的问题？另外，建议贴出色谱质谱图方便大家判断。

一般来说，像大品牌的柱子质量问题可能性小，检查下方法最高温度设定是否超出柱子上限温度，另外检视下你的样品类型（是否有进特殊样品）。

根据我们的经验，往往是以上两个因素导致柱子非预期的柱流失。
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BGYQ
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2021/2/6 13:54:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Rong~(Ins_cbc59727) 发表:
我的强度挺大的了感觉，走空针tic图 基线强度5万多（刚用的时候好像1万左右）质谱图里看，基峰离子几乎都是207。
而且你这个质谱图看起来好干净，我的走出来密密麻麻全是碎片离子。


会影响到SIM吗？程序升温过程中是不可避免柱流失，最终还是看是否影响到目标物的定性定量。

可以贴个图看看。
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BGYQ
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2021/2/6 15:50:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Rong~(Ins_cbc59727) 发表:
应该有点影响吧，我同样走15ppm的标液 出峰强度之前是120万 现在只有80万，我想着这个柱子救不来就算了，自己再买一根，怕的就是平时自己操作导致的柱子严重损坏，这跟已经是第二根柱子了。


如果测试灵敏度满足要求，不影响定性和定量，没必要换新柱子啊。

注意下前面版友提到的可能原因，是否有涉及到，一般柱流失不外乎那几个原因（超出柱上限温度，载气不纯或无载气时候干烤柱子，样品溶液脏等）
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