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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】请问有人知道如何操作F－NMR吗？

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xazakea

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发表于：2007/03/19 12:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

我作实验需用到F谱，但是只讲到C，H谱操作方法，有人知道的话，能否赐教一下？

小虾在此谢了！！

我们这边用的是Varian系列NMR仪

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2007/3/22 10:32:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

并不是所有的仪器都能做F谱的，所以要先咨询管理仪器的老师

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kingwin

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2007/3/22 17:01:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是三通道的就可以。
可能稍微麻烦一些，对H、C都去偶，可能需要反复作上几次。

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sslin

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2007/3/26 22:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很多单位都有四核探头或宽带探头, 这些都可以用来测氟谱.
较简单的四核探头有时限于两通道, 平时只能检测 H 与 C, 需要将 H 调走才能测 F, 将 C 调走才能测 P.
如果是宽带探头, 可以同时检测 H/C/F/P 四个核, 非常方便.

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ll1985313

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2007/3/28 10:49:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xazakea 发表:
我作实验需用到F谱，但是只讲到C，H谱操作方法，有人知道的话，能否赐教一下？

小虾在此谢了！！

我们这边用的是Varian系列NMR仪

基本操作 "调出标准谱图: 由管理员制作的标准谱图 (内含标准参数)
Standard_F19, Standard_P31, Standard_N15."
匀场/锁场 "*若用氘代试剂, 可以取得较好的锁场与匀场数据, 防止锁场漂移.
*其实不必耗费氘代试剂, 但得防止长时间锁场漂移.
若不用氘代试剂, 不锁场 (in='n'), 直接检测.
可以利用乙基苯于 CDCl3的标管取得参考锁场/匀场"
操作 "1. 先检测外标, 标定起峰值
2. 放入待测样品, 接受所出现的峰值.
不肯定时 (怕锁场漂移), 重置入外标检查是否仍为峰值相同.
3. 测 P 谱, 改 P 的波长线; 测 N谱, 换成 N 探头与调谐"

F 谱
准备 CF3CO2H 样品管做外标
锁场/匀场用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 调整
定外标 "调出标准 F 谱, 不再锁场 (in='n') 匀场,
用 CF3CO2H 做一谱 (nt ~ 16, bs=4). 将其 peak 定位为 0"
测试改入待测样品, 直接检测, nt=16 ga
查漂移若样品多, 每做几次回测 CF3CO2H 查看是否化学位移漂移, 定回 0.
"附注
" "1. F 谱可以积分.
2. 溶剂可以任意选择, 例如 CHCl3, THF, H2O 等
3. F谱的灵敏度和 1H 差不多, 可检测到 ~1ppm (mg/L) 浓度.
4. 若使用氘代试剂, in='y'"

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