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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【已应助】面积响应值很大

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佘米

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发表于：2021/03/02 12:00:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用wax的柱子做的乙二醇单甲醚，结果面积响应值很大，稀释了还是很大，想问问这个有没有问题

推荐答案：lhl回复于2021/03/02

1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积，一般设法降低进样浓度、进样量，增加分流比。
2 面积小了当然不好，会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好，还要结合峰形（影响积分）以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延，需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时，可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。
3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法，并且样品本身浓度就比较大，可能即使峰形不佳，对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线，那么线性务必要做好，就需要多试一下改变进样量和分流比，尽量使峰形和线性都较好。

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2021/3/2 12:19:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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通标小菜鸟

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2021/3/2 12:46:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释前后峰面积是否成比例？如果楼主觉得响应太高，怕检测器饱和的话可以减少进样量，比如通过加大分流比或者降低标液浓度来达到目的。如果浓度过大，可能会引起检测器饱和或者造成出峰前倾过载

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安平

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2021/3/2 13:30:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品本身具体的情况为好。详细说说色谱柱的具体尺寸规格为好。详细说说楼主的分析目的为好。

首先，峰面积大，未必有什么问题的

如果样品本身浓度较大，分析获得较大的峰面积，没有什么问题的。

从分析的目的来说，如果需要测定乙二醇单丁醚的纯度(一般采用归一法或者校正归一法)，反而需要较大的峰面积，否则会造成样品中杂质难以检出，而造成结果不准确。

其次，如果色谱峰的峰高或者峰面积超出检测器的线性范围，才需要处理响应值过大的问题。

尤其是采用外标法或者内标法定量时。

---

关键问题是，峰面积或者峰高达到什么程度才能称为“过大”？可以看一下峰高，对于FID检测器，s的仪器获得的峰高一般不超过10的9次方为宜。

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2021/3/2 13:34:20 Last edit by byron1111

检测老菜鸟

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2021/3/2 14:26:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你单进了液体，那肯定面积很大，即使稀释了也一样。建议，把它当做固体标物去稀释，稀释量加大。

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viki

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2021/3/2 14:56:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个物质的响应本身就是大的呀，只能说稀释倍数还是不够的
看你的要求了，一般气相峰高5000-10000pA还好的啦，只要没有平顶没关系的

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佘米

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2021/3/2 15:21:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:这个物质的响应本身就是大的呀，只能说稀释倍数还是不够的看你的要求了，一般气相峰高5000-10000pA还好的啦，只要没有平顶没关系的

好的吧

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佘米

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2021/3/2 15:21:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你单进了液体，那肯定面积很大，即使稀释了也一样。建议，把它当做固体标物去稀释，稀释量加大。

我是要做曲线的，在试条件

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佘米

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2021/3/2 15:24:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品本身具体的情况为好。详细说说色谱柱的具体尺寸规格为好。详细说说楼主的分析目的为好。首先，峰面积大，未必有什么问题的如果样品本身浓度较大，分析获得较大的峰面积，没有什么问题的。从分析的目的来说，如果需要测定乙二醇单丁醚的纯度(一般采用归一法或者校正归一法)，反而需要较大的峰面积，否则会造成样品中杂质难以检出，而造成结果不准确。其次，如果色谱峰的峰高或者峰面积超出检测器的线性范围，才需要处理响应值过大的问题。尤其是采用外标法或者内标法定量时。 --- 关键问题是，峰面积或者峰高达到什么程度才能称为“过大”？可以看一下峰高，对于FID检测器，s的仪器获得的峰高一般不超过10的9次方为宜。

用wax柱子FID检测器，试条件做乙二醇单甲醚的曲线，职业卫生扩项，30m 0.32mm 1um

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佘米

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2021/3/2 15:29:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:稀释前后峰面积是否成比例？如果楼主觉得响应太高，怕检测器饱和的话可以减少进样量，比如通过加大分流比或者降低标液浓度来达到目的。如果浓度过大，可能会引起检测器饱和或者造成出峰前倾过载

我没有固定浓度稀释，但我稀释了以后峰面积确实变小了，但试了一个0.5ug/ml浓度的标，峰面积是21万左右，但国标上让配置的曲线要到1000ug/ml

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佘米

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2021/3/2 15:30:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积，一般设法降低进样浓度、进样量，增加分流比。2 面积小了当然不好，会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好，还要结合峰形（影响积分）以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延，需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时，可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法，并且样品本身浓度就比较大，可能即使峰形不佳，对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线，那么线性务必要做好，就需要多试一下改变进样量和分流比，尽量使峰形和线性都较好。

好的我再试试

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