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主题：【已应助】【求助】关于空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定

浏览0 回复18 电梯直达
gdskeyi
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发表于：2022/10/09 11:22:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家做硫化物分析时有遇到硫化氢出峰不好、重现性差等问题？
下面分享我们做的9种硫化物15次连续进样重现性+GB/T14678－93曲线。

推荐答案：ztyzb回复于2022/10/09
楼主为什么连续进样15次？按照HJ 168-2020要求一般精密度验证同浓度样品做6次，楼主考虑降低次数试一下，因为有可能是设备稳定性问题。个人理解GB/T 14678-1996这个标准有点老了，设备条件需要摸索优化，像硫化氢个人还是推荐空废中的亚甲基蓝光度法
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深蓝
mitsumi
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2022/10/9 14:38:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次曲线？二次曲线还能强制过零点？
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ztyzb
zxz19900120
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2022/10/9 14:46:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主为什么连续进样15次？按照HJ 168-2020要求一般精密度验证同浓度样品做6次，楼主考虑降低次数试一下，因为有可能是设备稳定性问题。个人理解GB/T 14678-1996这个标准有点老了，设备条件需要摸索优化，像硫化氢个人还是推荐空废中的亚甲基蓝光度法
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/10/9 16:40:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个气相测硫化氢的，我去了好几个实验室，没一个能做出来的，我都怀疑这个方法到底能不能做，还是因为填充柱比毛细柱要优越，正常尽量不要用这个方法，至今为止没做成过。
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gdskeyi
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2022/10/9 19:53:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
二次曲线？二次曲线还能强制过零点？
老师您好！
这个实验用的是岛津的气相，软件可以选择过原点
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gdskeyi
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2022/10/9 19:55:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主为什么连续进样15次？按照HJ 168-2020要求一般精密度验证同浓度样品做6次，楼主考虑降低次数试一下，因为有可能是设备稳定性问题。个人理解GB/T 14678-1996这个标准有点老了，设备条件需要摸索优化，像硫化氢个人还是推荐空废中的亚甲基蓝光度法
对的，一般精密度考察是连续进样6次看RSD，这个实验我们是特意去做了更多次进样是考察仪器重现性如何。
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2022/10/9 20:07:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
这个气相测硫化氢的，我去了好几个实验室，没一个能做出来的，我都怀疑这个方法到底能不能做，还是因为填充柱比毛细柱要优越，正常尽量不要用这个方法，至今为止没做成过。
老师您好！
GB/T14678-93标准中4种硫化物里面的硫化氢确实是最难做的，但我们实验室团队连续半年重复实验已攻克相关难点可以轻松完成曲线！
用的是国产预浓缩系统，后续会有更多数据及方法大家可以一起交流。
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wazcq
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2022/10/9 20:58:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次拟合为什么强制过原点呢
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深蓝
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2022/10/10 8:21:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdskeyi(gdskeyi) 发表:
老师您好！
这个实验用的是岛津的气相，软件可以选择过原点
强制过原点与什么品牌仪器有什么关系？二次曲线强制过原点还是很少见的。
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ztyzb
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2022/10/10 8:39:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdskeyi(gdskeyi) 发表:
对的，一般精密度考察是连续进样6次看RSD，这个实验我们是特意去做了更多次进样是考察仪器重现性如何。
楼主，个人觉得这个RSD用于日常分析能满足质控要求，方法验证的时候可能差点。如果贵单位质控要求很严的话个人还是推荐光度法，因为硫化氢较其他指标测试太常见了，气相成本要比光度法高很多。
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gdskeyi
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2022/10/10 14:45:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
强制过原点与什么品牌仪器有什么关系？二次曲线强制过原点还是很少见的。
这个是用GC-FPD分析的，检测器的响应度与硫化物量的平方成正比，工作站显示是“二次曲线”实际拟合的是对数关系的曲线
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