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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】TG624色谱柱分析，如何设定检测器温度，进样口温度，柱温，

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发表于：2023/05/14 10:27:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，咨询一个温度设置问题。
我使用了TG-624色谱柱，该柱子最高耐受温度&程序升温上限温度都是240度。
测试物质是多元醇（丙二醇，甘油，己二醇等），以及一个高沸点300度的对羟基苯乙酮。

现在纠结，我检测器温度，进样口温度，柱温如何设置？
有没有设置原则？例如：检测器温度高于进样口温度10度以上，进样口温度高于或等于柱温吗？且这3个温度都要小于柱子最高耐受温度吗？
或者其他通用原则啊？

那我设置检测器230，进样口220，柱温220，可以不？最合理的设置是咋样？
盼回复，谢谢大侠们。

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2023/05/17

首先这个柱子选择不太合适。624是针对易挥发组分的，而你要测的几个都是比较高沸点的醇。高沸点醇应该选择薄液膜更好。
其次，柱子的耐受温度与进样口和检测器关系不大，这两个温度高对柱子的影响很小，不用担心。
一般进样口温度以可以完全气化为准，如果是纯物质或者高浓度混合物，一般需要设置比沸点高。如果浓度较低，则气化会变得容易，温度也可以适当降低。
检测器温度一般可以设置比较高，280~300都没问题。
柱温设置比较复杂，要根据分离效果调整。但是总体来说，柱温一般是比目标物沸点低的，太高对分离不利，太低出峰太慢，需要根据情况摸索。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2023/5/15 10:57:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是要根据的你的检测目标物选择的吗？就是你需要检测的物质是什么？根据物质的性质选择合适的温度和色谱柱

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sdlzkw007

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2023/5/15 16:59:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实进样口内是多元化合物的共沸体系，不会比最高沸点的的温度高，完全可以设置成200~230?C摸索一下条件，或者参考一下文献的条件。检测器也是类似的方法。

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zyl3367898

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2023/5/15 22:49:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好找文献或标准看看。检测器230，进样口220，柱温220这个可以的，需要试试，看看哪个温度出峰最好。

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dadgoh

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2023/5/16 6:23:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般毛细管柱对样品负荷量较小，多采用分流及溶剂稀释法进样分析。这样的多元醇样本体系在样品溶剂稀释下，其气化温度都不用太高。你设置的三个温度可以试做，看分离效果再做调整达到定性定量目的即可。

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轻舟踏浪下江南

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2023/5/16 9:02:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前的设置肯定不会损坏色谱柱，但是分离效果等等还需要摸索，柱温恒定220℃有可能分离效果不佳，可以先尝试柱温恒定220℃，不行的话设个程序升温

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安平

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2023/5/17 9:57:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口，柱温和检测器温度低于待测组分的沸点是正常的条件。

可以考虑实验一下的。

建议在此基础上提高一点进样口温度

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xx_dxd_xx

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2023/5/17 18:21:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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yifan1117

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2023/5/17 18:29:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看有没有相关的文献。

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zyl3367898

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2023/5/17 22:47:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温需要多次实验，以实际情况为准。

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p3191325

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2023/6/25 9:35:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:首先这个柱子选择不太合适。624是针对易挥发组分的，而你要测的几个都是比较高沸点的醇。高沸点醇应该选择薄液膜更好。其次，柱子的耐受温度与进样口和检测器关系不大，这两个温度高对柱子的影响很小，不用担心。一般进样口温度以可以完全气化为准，如果是纯物质或者高浓度混合物，一般需要设置比沸点高。如果浓度较低，则气化会变得容易，温度也可以适当降低。检测器温度一般可以设置比较高，280~300都没问题。柱温设置比较复杂，要根据分离效果调整。但是总体来说，柱温一般是比目标物沸点低的，太高对分离不利，太低出峰太慢，需要根据情况摸索。

谢谢，讲的很清晰

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