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主题：【分享】【实战宝典】原子荧光测砷时荧光值变化大，求原因及改进方法？

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小官人
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发表于：2021/03/05 21:39:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：hh_clei

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7394624

问题描述：                                                         

我用的是北京吉天的AFS-93,原子荧光，测量砷的含量时荧光值的变化比较大。请问大家的荧光值是多少？影响因素是哪些？我按照HJ694中要求做时，发现还原剂（硫脲）加入的反应时间影响有点大，温度也有影响。测水质时10ppb,荧光值有时300多点，有时800左右，有时1300左右；测土壤时，10ppb能达到1700。有没有做过这个的，荧光值多少算是正常？负高压270V，电流60mA 我用的是北京吉天的AFS-93,原子荧光，测量砷的含量时荧光值的变化比较大。
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小官人
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2021/3/5 21:42:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：

1、要考虑仪器稳定性，灯的寿命，安装是否正确等等。

2、砷10ppb时大概1500左右的荧光强度。

3、有可能硫脲加入后，仪器灵敏度漂移变大、砷元素的价态还原不完全。没有完全将5价还原成3价，导致信号不一样，建议加入硫脲后，混匀室温静止30分钟再测试。

4、在灯电流、负高压不变的情况下，影响荧光值的因素有原子化器位置（前后左右上下），还原剂硼氢化钾浓度，载流等等。

5、分析水质砷和土壤砷，用北京吉天AFS-810.标准曲线同样的配置方法HJ694-2014。吸光度值供参考表2.1。

                        表2.1北京吉天AFS-810.标准曲线吸光度值





6、可根据标样浓度调节，灯电流、负高压，也可调气流量，使最高点浓度在100ppb以上。1-10ppb，推荐，灯电流70mA、负高压270V，载气和屏蔽气400和800ml/min。

7、跟温度有关系，定容后静置反应时和检测时温度的高低都有影响，尽量保持实验室恒温恒湿。做砷15℃以上，汞最好20℃以上。

8.硼氢化钾浓度，厂家建议是0.5%氢氧化钠+1.0%的硼氢化钾，有时候硼氢化钾的纯度不够或者受潮失效需要增加硼氢化钾的浓度，1.5%较好。
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