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主题：【分享】【实战宝典】为什么检测阿特拉津的回收率低？

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小官人

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发表于：2021/03/05 22:32:48 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：快乐之源

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6616379

问题描述：

按照标准HJ587-2010的实验步骤，于100mL一级水中加入100mg/L的阿特拉津50μL，用二氯甲烷萃取阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠除水，然后用选择蒸发器浓缩成1.0mL，用液相测定样品几乎没有阿特拉津，请问各位大神知道为什么会这样吗？

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instrument

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2021/12/28 7:44:57 2楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

请问问题解决了吗，我也遇到了同样的问题

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小官人

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2021/3/5 22:33:29 1楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

解答： 阿特拉津（英文名 Atrazine）为三氮苯类除草剂。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基开发，又名莠去津、园去尽等，化学名称为：2-氯-4-乙胺基-6-异丙基-1,3,5-三氮苯，分子式：C₈H₁₄ClN₅，分子量 215.69。其纯品为无色粉末，性质稳定。熔点：175~177℃，沸点在200℃，蒸汽压为 4.0×10^-5Pa （20℃）。在酸碱条件下水溶性小，易溶于氯仿、乙醚、甲醇等有机溶剂， 25℃时的溶解度：甲醇 1.8%、氯仿5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微碱性介质中稳定，但在高温下，碱和无机酸可将其水解为无除草性的羟基衍生物。

阿特拉津的沸点比较低，回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。标准HJ587-2010 高效液相法色谱法的6.2试样的制备部分描述如下：合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00mL进行分析。（注：在样品浓缩过程中，萃取液浓缩至近干过程中，应立即定容，否则有较大损失。）

笔者建议选择合适的浓缩的方式，可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式，旋转蒸发浓缩至约2mL后，再转移到氮吹管进行浓缩，同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩，在浓缩的过程中分三次加入1mL甲醇进行溶剂转换，定容至1.00mL。

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