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主题：【已应助】氨氮纳氏法蒸馏前后数值相差较大

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发表于：2022/04/26 11:59:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近两天在做氨氮纳氏法的蒸馏操作，用的都是自配的1mg/L的标液，但两天的蒸馏液数值都与原液相差较大。第一天原液测结果1.1mg/L，蒸馏液0.21mg/L。第二天就把硼酸溶液重新配置了，并且认为可能是我第一天蒸馏速度较快，这次也把蒸馏速度调的很慢了，4个小时才蒸馏到200mL。馏出液也都加水到250mL并调pH到中性了，测得原液1.02mg/L，蒸馏液0.56mg/L。实在想不通哪里出了问题，请各位老师请指点一下
推荐答案：ztyzb回复于2022/04/26

楼主，按照标准操作蒸馏即可，第二次有点太慢了，一般从开始有馏出液半小时之内就结束了。
我觉得楼主原液做出来好，蒸馏后不好最大问题出在蒸馏过程气密性控制上，检查下蒸馏过程是否漏气。
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2022/4/26 16:13:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，按照标准操作蒸馏即可，第二次有点太慢了，一般从开始有馏出液半小时之内就结束了。
我觉得楼主原液做出来好，蒸馏后不好最大问题出在蒸馏过程气密性控制上，检查下蒸馏过程是否漏气。
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wuyuzegang
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2022/4/26 17:32:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Nerif
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2022/4/26 20:20:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检查过蒸馏系统的密封性，是不是跑气了
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2022/4/27 10:22:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，按照标准操作蒸馏即可，第二次有点太慢了，一般从开始有馏出液半小时之内就结束了。我觉得楼主原液做出来好，蒸馏后不好最大问题出在蒸馏过程气密性控制上，检查下蒸馏过程是否漏气。
蒸馏仪器连接处我都弄肥皂水了，也没有气泡。并且我另外一组用保鲜膜把连接处都缠上了，做出来结果依然不行....
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2022/4/27 10:23:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有没有检查过蒸馏系统的密封性，是不是跑气了
蒸馏仪器连接处我都弄肥皂水了，也没有气泡。并且我另外一组用保鲜膜把连接处都缠上了，做出来结果依然不行....
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2022/4/27 10:31:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_64f58cb9(Ins_64f58cb9) 发表:蒸馏仪器连接处我都弄肥皂水了，也没有气泡。并且我另外一组用保鲜膜把连接处都缠上了，做出来结果依然不行....
你在计算浓度的时候蒸馏和未蒸馏用的是同一根曲线嘛？
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2022/4/27 10:37:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:你在计算浓度的时候蒸馏和未蒸馏用的是同一根曲线嘛？
曲线用的同一条，光看蒸馏前后标液的显色程度也明显蒸馏后的浅很多
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Nerif
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2022/4/27 11:03:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_64f58cb9(Ins_64f58cb9) 发表:曲线用的同一条，光看蒸馏前后标液的显色程度也明显蒸馏后的浅很多
既然同一浓度标液蒸馏前后比色吸光度差的太多，又没有漏气，那么只能是做一套蒸馏的曲线来计算了。我们之前用的手动的蒸馏装置，总是数值很低，肯定是哪里漏气，后来换的全自动蒸馏仪就好很多了
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2022/4/27 11:11:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:既然同一浓度标液蒸馏前后比色吸光度差的太多，又没有漏气，那么只能是做一套蒸馏的曲线来计算了。我们之前用的手动的蒸馏装置，总是数值很低，肯定是哪里漏气，后来换的全自动蒸馏仪就好很多了
好的，谢谢
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2022/4/27 13:43:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下这篇文献蒸馏预处理对纳氏试剂比色法测定氨氮的影响
好的，谢谢
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