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主题：【分享】【实战宝典】测定饲料中丙二醛时丙二醛后面为什么有杂峰？

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发表于：2021/03/24 10:52:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：按照GB/T 28717-2012标准方法测定饲料中丙二醛，流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液：乙腈（V/V）=82：8，结果色谱峰出肩峰。于是流动相改成乙腈：磷酸盐（V/V）=60：40，但峰前基线不平，峰后有个小峰，怎样解决？

解答：（1）GB/T 28717-2012《饲料中丙二醛的测定高效液相色谱法》中采用高效液相色谱法测定饲料中丙二醛时，试样中丙二醛经三氯乙酸提取后，与硫代巴比妥酸（TBA）反应后经荧光检测器进行测定。

（2）依据GB/T 28717-2012提供的液相色谱图以及查阅相关文献，丙二醛经硫代巴比妥酸衍生后的色谱图中均无干扰色谱峰，因此干扰峰很可能是标准溶液配制过程或者仪器污染而带入的杂质组分。

（3）采用标准方法中流动相比例色谱图出现肩峰，可以考虑待测组分与杂质组分未分离导致的肩峰，也可能是色谱柱柱效下降导致的肩峰，或者是进样量太大导致的肩峰。

（4）更换流动相后待测组分后面出现小峰，可能是通过测定条件的优化，待测组分与干扰组分出现了基线分离，而待测组分出峰之前基线不平也可能是干扰组分的影响。

（5）尽量通过条件优化来实现待测组分与干扰组的基线分离，但饲料中干扰物质较多，如果待测组分出峰过早，实际样品检测时很容易受到杂质组分的干扰。

（6）可以通过更换试剂，重新配制标准溶液或者清洗色谱系统更换色谱柱的方式，来排查干扰峰的来源。

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2021/10/13 18:12:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问过滤膜容易吗
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