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主题：【求助】液相每一针保留时间都往前漂咋回事？

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lumanman
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发表于：2021/04/08 18:47:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相甲醇：pH7.0磷酸盐缓冲液（20mM）=56:44，提前混好，超声10min。柱温35度。柱子是新买的迪马的钻石2代。样品为生物样品，每一针保留时间都往前漂0.06min左右，进20多针会前移一分多钟，之前能分开的杂质峰，慢慢的跟主峰混到一起了。不知道这是咋回事？平衡时间都延长到2个小时了，还是如此。
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2021/4/9 10:00:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂和其他组分的保留时间稳定否？

详细说说具体分析条件为好。梯度还是等度？


保留时间漂移可能与硬件有关，如果是，那么往往会伴随其他组分保留时间的不稳定，监视柱压力或流量，监视流动相的消耗情况都可以得知。

也可能与流动相有关，那么保留时间的漂移会与流动相冲过柱子的时间有关。

增大两次进样的时间间隔，如果保留时间仍旧发生预期的变化，那么应该是流动相问题。


也有可能问题来自样品，如果保留时间变化与进样次数相关，那么是样品问题。
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lumanman
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2021/4/9 10:36:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单泵，等度洗脱，流动相提前配好的。溶剂峰稳的，其他组份的保留时间也在往前漂。
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lumanman
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2021/4/9 10:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:溶剂和其他组分的保留时间稳定否？详细说说具体分析条件为好。梯度还是等度？保留时间漂移可能与硬件有关，如果是，那么往往会伴随其他组分保留时间的不稳定，监视柱压力或流量，监视流动相的消耗情况都可以得知。也可能与流动相有关，那么保留时间的漂移会与流动相冲过柱子的时间有关。增大两次进样的时间间隔，如果保留时间仍旧发生预期的变化，那么应该是流动相问题。也有可能问题来自样品，如果保留时间变化与进样次数相关，那么是样品问题。
单泵，等度洗脱，提前混好的，溶剂峰保留时间基本上稳定，其他峰基本上都会往前漂
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myoldid
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2021/4/9 12:43:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先测一下流动相的pH值，看看是否在柱子的耐受范围内？如果超出了柱子耐受范围就肯定不行了。没有超出的话可能是没有完全平衡好，需要更多的时间来平衡柱子。
另外可以监视一下系统压力是否稳定，把几个图的压力曲线重叠显示对比一下。
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歪果仁zZ
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2021/4/9 13:01:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为这种问题是流动相purge不完全，管路里的流动相一直在变导致的。
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Ins_d98a8f16
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2021/4/9 14:41:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大虾知道:火焰原子吸收执行点火，且点着火测试过程中会闻到乙炔气味，但是不执行点火，且把乙炔罐子打开没有闻到气温，这种情况下的乙炔泄露怎么解决？就是执行点火后测试过程中的乙炔泄露...
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陈qq
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2021/4/10 7:30:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为两个原因，流动相可能没有混匀，或者系统中有气泡
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牛一牛
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2021/4/10 15:59:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把压力曲线调出来对比一下，看一下压力曲线可以确认问题。
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安平
byron1111
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2021/4/10 18:10:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      流动相是混匀之后，单泵送液的么？


      可以考虑是否问题来自样品，生物样品中的杂质较多，容易积存在色谱柱内，影响色谱保留。

     
      可以改变进样的间隔，予以验证。

      例如第一次进样和第二次进样间隔时间30min，观察保留时间的变化程度。

        第二次进样和第三次进样间隔时间60min，

        多做几次，观察保留时间的变化程度，如果与进样次数明显相关，那么问题应该来自样品。
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lumanman
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2021/4/12 10:41:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
先测一下流动相的pH值，看看是否在柱子的耐受范围内？如果超出了柱子耐受范围就肯定不行了。没有超出的话可能是没有完全平衡好，需要更多的时间来平衡柱子。
另外可以监视一下系统压力是否稳定，把几个图的压力曲线重叠显示对比一下。
pH7.0，柱子耐受pH为1.5-9.0。平衡时间应该差不多了，晚上用0.1ml/min平衡了9个小时，第二天早上再用1.0ml/min的流速平衡了40分钟。系统压力曲线也一直监控着，压力还是挺稳的。
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