主题：【求助】质谱检测限的问题！

全扫描得到的是化合物的全谱,可以用来进行谱库检索。而SIM主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。定性分析不般不采用SIM扫描方式。

SIM的优点是比全扫描方式 有更高灵敏度，峰形较好，排除干扰，提高信噪比，适用于定量分析需求。一般SIM的灵敏度比scan高出数十倍。

一般GC-MS采用SIM方式，检测限可达几个ppb。不同的化合物种类，不同的样品前处理方式，不同的离子化方式，以及仪器的运行状态不同，都会对检测限产生影响。

如果是ppm级别，对进样量有什么要求

GC-MS一般采用毛细管柱，液体进样量一般在1ul左右。也有低至0.2ul，高至5ul的。

大体积进样时原则是进样液体气化后膨胀的体积不超过衬管的容积，避免样品从衬管溢出。样品溢出，不但损失样品，而且造成隔垫甚至载气总管线的污染，以后再进样时可能出现鬼峰。

对于高浓度样品，为了使样品浓度落在其检测线性范围之内，一般采用调整样品浓度的办法。

原文由 zyh218 发表:
全扫描得到的是化合物的全谱,可以用来进行谱库检索。而SIM主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。定性分析不般不采用SIM扫描方式。

SIM的优点是比全扫描方式 有更高灵敏度，峰形较好，排除干扰，提高信噪比，适用于定量分析需求。一般SIM的灵敏度比scan高出数十倍。

一般GC-MS采用SIM方式，检测限可达几个ppb。不同的化合物种类，不同的样品前处理方式，不同的离子化方式，以及仪器的运行状态不同，都会对检测限产生影响。

可以说说检出限具体的做法吗？谢谢

定性检出线 信噪比大于3
定量检出线 信噪比大于6
基体加标

1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限

而灵敏度的计算公式为：
S=I/Q （2）
式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。

1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。

2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。

4.注意事项
由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：
①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；
②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；
③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。
除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。

该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

这个有吗？

原文由 zyh218 发表:
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限

而灵敏度的计算公式为：
S=I/Q （2）
式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。

1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。

2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。

4.注意事项
由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：
①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；
②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；
③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。
除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。

好文！学习了

说得喊详细!~!学习,存下!!致谢!~!

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