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主题：【讨论】关于混标重现性的讨论

浏览0 回复10 电梯直达
心随逸动
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发表于：2014/04/21 11:04:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天在做邻苯混合标液时（DBP,BBP,DEHP和DNOP混标），同一瓶标液（4PPM）连续进3针，得到的结果是BBP,DEHP和DNOP的重现性很好，偏差在5%以内。只有DBP的偏差是37.8%。大家之前有没有碰到过这样的情况呢？这是什么原因造成的？
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jxyan
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2014/4/21 13:17:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的DBP峰是否拖尾呢？？我这边的没这样的问题啊。
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心随逸动
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2014/4/21 14:36:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你的DBP峰是否拖尾呢？？我这边的没这样的问题啊。


没有拖尾的，我也是第一次遇到这样的情况。
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千层峰
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2014/4/21 14:37:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你的DBP峰是否拖尾呢？？我这边的没这样的问题啊。


没有拖尾的，我也是第一次遇到这样的情况。


你检查看积分方式是否一样？或者手动积分看看。
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2014/4/21 14:38:50 Last edit by jxyan
心随逸动
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2014/4/21 15:05:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问你的DBP峰是否拖尾呢？？我这边的没这样的问题啊。


没有拖尾的，我也是第一次遇到这样的情况。


你检查看积分方式是否一样？或者手动积分看看。


都是自动积分的。你看，峰形还是可以的，但DBP的峰面积相差较大。
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steven
myoak
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2014/4/22 12:56:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是第一针的DBP偏大，可能是系统污染问题。
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jxyan
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2014/4/22 13:35:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的进样口温度是多少？
程序升温最高温是多大？温度太低有可能造成残留。
或者你可以连续打几针溶剂，然后再进样看看。
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心随逸动
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2014/4/26 12:40:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:

如果是第一针的DBP偏大，可能是系统污染问题。


如果是系统污染，该如何解决呢？？
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心随逸动
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2014/4/26 12:42:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你的进样口温度是多少？
程序升温最高温是多大？温度太低有可能造成残留。

或者你可以连续打几针溶剂，然后再进样看看。


进样口温度260，最高温度是300.

工程师说可能是衬管的问题，但是我昨天换了衬管还是这样子
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/26 13:45:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3针数据有点少，我做重复性一般最少是6针，多的10到20针。
3针的话只要其中一针有点偶然误差，结果偏差都会很大，没有太多的统计意义。
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千层峰
jxyan
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2014/4/28 13:24:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你的进样口温度是多少？
程序升温最高温是多大？温度太低有可能造成残留。

或者你可以连续打几针溶剂，然后再进样看看。


进样口温度260，最高温度是300.

工程师说可能是衬管的问题，但是我昨天换了衬管还是这样子


你的TIC里面，DBP是第一个出峰吧？会否是因为柱头的影响造成的呢？

你试试老化柱子，然后再GC端柱子割几厘米看看。
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