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主题：【求助】PAHS在硅胶柱上咋洗不下来？

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ddx
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发表于：2009/09/22 10:47:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人按EPA3630做PAHs，用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过，使用前130度烘16小时，取7克用二氯甲烷湿法装填，40ml正已烷洗柱，加0.5ppm的PAHs(已烷)标，25ml已烷洗柱，25ml二氯甲烷：已烷=2：3洗脱，分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液，浓缩到1ml，上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看，问题出在哪儿了？谢谢！
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2009/9/23 20:43:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过用硅胶清除杂质的  但是PAHS会吸附在硅胶上洗不下来  不好解决
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风风
kevinchan
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2009/9/24 23:14:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶的活性需要调整.你用很高的温度烘烤,导致硅胶的吸附性能太高,可能需要加水调整一下.或者只用二氯甲烷洗脱试试?
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cwjzyh
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2009/9/26 22:19:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上，硅胶活化温度太高了!
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原天
jianquan69
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2009/9/27 11:44:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用甲苯卒取，用有机膜过滤上要就可以了，还搞这么多个步聚，样品多，你们一天能做几个呢。。。看样品来选择过不过
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ruan651209
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2009/9/28 13:49:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ddx 发表:
本人按EPA3630做PAHs，用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过，使用前130度烘16小时，取7克用二氯甲烷湿法装填，40ml正已烷洗柱，加0.5ppm的PAHs(已烷)标，25ml已烷洗柱，25ml二氯甲烷：已烷=2：3洗脱，分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液，浓缩到1ml，上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看，问题出在哪儿了？谢谢！


过柱这事有点烦。
刚用了现成的硅胶柱，大概容量太小，萘D8直接就穿透了。
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雾非雾
mcds
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2009/9/28 20:00:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yusualex 发表:
我也做过用硅胶清除杂质的  但是PAHS会吸附在硅胶上洗不下来  不好解决


硅胶柱是正向柱。俺最近做农残分析也在用它，方法是样品上柱后用中弱极性的溶剂洗柱，弃去，最后用强极性混合溶剂把目标物洗下来的。所以不知道您是否用强极性的溶剂或混合溶剂试过行不行？
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mashengtao
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2009/9/28 23:02:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ddx 发表:
本人按EPA3630做PAHs，用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过，使用前130度烘16小时，取7克用二氯甲烷湿法装填，40ml正已烷洗柱，加0.5ppm的PAHs(已烷)标，25ml已烷洗柱，25ml二氯甲烷：已烷=2：3洗脱，分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液，浓缩到1ml，上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看，问题出在哪儿了？谢谢！


是不是温度烘烤太高了？EPA METHOD 3630C 这样说：
It may be used activated, after heating to 150 - 160°, or deactivated with up to 10% water.
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foxfox05
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2009/10/13 20:53:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我也遇到和你一样的问题～～大家好好讨论下
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风风
kevinchan
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2009/10/13 23:18:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经用过硅胶净化过PAHs,效果很好啊,按照EPA的做法来,没有任何问题.
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ddx
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2009/10/14 18:08:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan 发表:
我曾经用过硅胶净化过PAHs,效果很好啊,按照EPA的做法来,没有任何问题.

那你是怎么做的？我试过了，400度不加水，活性太强是下不来。后用130度烘16小时，1：1二氯甲烷/丙酮洗，氘代-三联苯前的物质回收率不好。氘代酚、硝基苯、2-氯酚的回收率很差，几乎不见，氘代-三联苯不错。想了解如何大家用什么比例的洗脱液？硅胶具体是怎样处理的？
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