主题:【求助】灵敏度降低?

浏览0 回复2 电梯直达
happy王子矜
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俺是GC-MS的新手,仪器为Agilent 6890-5975


前几天清洗了离子源,然后感觉最高灵敏度有下降。原来进样过多的话,峰高大概是在2.5e7的位置开始出现分叉,类似于GC进样多平头一样,现在不到1e7的位置就开始分叉了,峰很宽,但是高度不行。试过的处理方法有:柱子老化,重新安装衬管,都未解决。


在测试低浓度样品的时候,感觉灵敏度没大的缺失,峰的各种状态都很好。因为我们平时都是有ms定性,所以目前还可以达到使用目的,但是不好的一点是,我感觉现在ms出的图跟gc的结果偏差很大,因为响应机理不同,是会有一定差异,但是现在感觉差异太大了,比如gc图5分钟有个70%的峰,12分钟有个30%的,ms做出来结果会相反,前面30%,后面70%,这样对某些杂质峰的定性结果出来后,不太容易定位到具体的gc保留时间。


头大,期待各位高人提点意见~。


准备下午等样品少的时候调谐一下看看
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happy王子矜
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调谐后没发现什么变化


是我没表达清楚还是什么?怎么没人回答一下俺的问题啊
symmacros
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原文由 wangzijin 发表:
俺是GC-MS的新手,仪器为Agilent 6890-5975


前几天清洗了离子源,然后感觉最高灵敏度有下降。原来进样过多的话,峰高大概是在2.5e7的位置开始出现分叉,类似于GC进样多平头一样,现在不到1e7的位置就开始分叉了,峰很宽,但是高度不行。试过的处理方法有:柱子老化,重新安装衬管,都未解决。

检查GC的参数是否改变。柱温,流速,进样量等。

在测试低浓度样品的时候,感觉灵敏度没大的缺失,峰的各种状态都很好。因为我们平时都是有ms定性,所以目前还可以达到使用目的,但是不好的一点是,我感觉现在ms出的图跟gc的结果偏差很大,因为响应机理不同,是会有一定差异,但是现在感觉差异太大了,比如gc图5分钟有个70%的峰,12分钟有个30%的,ms做出来结果会相反,前面30%,后面70%,这样对某些杂质峰的定性结果出来后,不太容易定位到具体的gc保留时间。
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如果GC和MS柱的条件相近。因为MS和GC响应机理不同,是会有一定差异。但对多数物质,大致的含量相当。如相差太大,可能有以下原因:
1.MS对某些物质的响应很大,而GC(如FID)对其的响应很小。或相反。
2.GC和MS的积分参数不妥。
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