主题:【求助】硅胶纯化PAHs,咋洗不下来?

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ddx
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本人按EPA3630做PAHs,用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过,使用前130度烘16小时,取7克用二氯甲烷湿法装填,40ml正已烷洗柱,加0.5ppm的PAHs(已烷)标,25ml已烷洗柱,25ml二氯甲烷:已烷=2:3洗脱,分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液,浓缩到1ml,上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看,问题出在哪儿了?谢谢!
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雾非雾
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说明目标物还在硅胶柱上,如果用极性更强些的溶剂或是混合溶剂应该能洗脱下来的。二氯甲烷:已烷(2:3)是中弱极性的溶剂。
爱就上吧
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建议考虑一下柱子有没有填充好,如果柱子没有填好,柱效也会受很大影响。
ddx
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我用二氯甲烷:己烷=1:1洗,发现氘代三联苯回收率在85-105%,但其他替代物回收率很低,保留时间越早的物质回收率越低,大家怎么看?有建议吗?
trwei1982
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