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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】柱流失应如何处理？

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yangmei

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发表于：2008/04/23 21:42:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是DB-17的柱子，用过一段时间后发现基线升高，同浓度的同一样品的响应值前后相差极大，老化后效果也不好用，是不是柱子就不能用了，只买了半年左右，而且走的样品也不多。请问各位有什么补救办法，谢谢！

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2008/4/23 22:42:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你试试一次进4ul丙酮

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yangmei

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2008/4/23 23:04:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxiao201 发表:
你试试一次进4ul丙酮

我一直都是用乙腈作为清洗溶剂的,会不会也是这个原因造成柱子流失严重?用丙酮作为洗针溶剂。进4ul丙酮会有什么效果?会有改善吗?谢谢!

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mcdowell

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2008/4/25 10:30:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得可能不是柱子的问题，检查下机器，看看机器有没有问题，比如说污染啊，漏气啊之类的

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learner1999

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2008/4/26 16:25:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在老化一下吧，你老化的温度，时间是多少？

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高山流水

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2008/4/28 16:49:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
用的是DB-17的柱子，用过一段时间后发现基线升高，同浓度的同一样品的响应值前后相差极大，老化后效果也不好用，是不是柱子就不能用了，只买了半年左右，而且走的样品也不多。请问各位有什么补救办法，谢谢！

DB-17为中等极性色谱柱，在接MSD时，温度越高，柱流失越严重，有可能造成离子源污染，如果是长期在温度比较高的条件下使用，最好是选择DB-35ms之类的中等极性柱替代。

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2008/4/28 22:12:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能问题就出在了老化上，极限温度是300度，我在300度老化了大概2个小时，重复操作了两次，之后再用只要到300度就不出峰了，是一些很杂乱的平峰。因为有些物质只能在300度以后才出峰，必须要在300度停上10分钟。刚刚换上了一根DB-5MS的柱子,估计原来那根柱子是坏掉了。

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2008/4/28 22:22:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 高山流水 发表:
原文由 lnyangmei 发表:
用的是DB-17的柱子，用过一段时间后发现基线升高，同浓度的同一样品的响应值前后相差极大，老化后效果也不好用，是不是柱子就不能用了，只买了半年左右，而且走的样品也不多。请问各位有什么补救办法，谢谢！

DB-17为中等极性色谱柱，在接MSD时，温度越高，柱流失越严重，有可能造成离子源污染，如果是长期在温度比较高的条件下使用，最好是选择DB-35ms之类的中等极性柱替代。

说的是,接口温度280度,正好是我用的DB-17的最高使用温度,再加上我老化时温度高了一些,估计这根柱子是不能用了。顺便问一下，DB-35ms的可操作温度大概是多少？是否适合农残的检测？用DB-5ms的柱子能行吗？谢谢！

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2008/4/29 11:22:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
说的是,接口温度280度,正好是我用的DB-17的最高使用温度,再加上我老化时温度高了一些,估计这根柱子是不能用了。顺便问一下，DB-35ms的可操作温度大概是多少？是否适合农残的检测？用DB-5ms的柱子能行吗？谢谢！

最高使用温度可达320以上，具体温度与色谱柱的型号有关系。
用于农残检测应该是可以的，但也不能指望一根色谱柱什么农药都能检测，个人意见。

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2008/4/29 11:28:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lnyangmei 发表:
可能问题就出在了老化上，极限温度是300度，我在300度老化了大概2个小时，重复操作了两次，之后再用只要到300度就不出峰了，是一些很杂乱的平峰。因为有些物质只能在300度以后才出峰，必须要在300度停上10分钟。刚刚换上了一根DB-5MS的柱子,估计原来那根柱子是坏掉了。

在极限温度下使用，对色谱柱有损伤，对离子源污染也更严重。
大多数农药在280左右是能够流出的，只是需要的时间更长一点。

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